[发明专利]一种制备磷酸锌的方法

说明书

本发明提供了一种制备磷酸锌的方法，包括以下步骤：(a)合成磷酸锌：将稀释的15wt％磷酸溶液加入反应器中，加入与氧化锌等摩尔比的柠檬酸溶解，在搅拌下加入氧化锌快速溶解，温度升温至55～65℃反应10～30min生成二水磷酸锌晶体的反应液，经过滤、热水洗涤、粉碎、于90℃下干燥，制得二水磷酸锌成品；(b)滤液套用。本发明所述的制备磷酸锌的方法，由氧化锌、磷酸为主原料合成磷酸锌，同时采用柠檬酸络合的方式加快氧化锌的溶解速度，可以快速溶解氧化锌生成磷酸锌，并且络合反应体系溶液可以套用，反应效率较高，废水排放更少。

技术领域

本发明涉及无机合成技术领域，特别是涉及一种制备磷酸锌的方法。

背景技术

磷酸锌主要用作醇酸、酚醛、环氧树脂等涂料的基料，用于生产无毒防锈颜料和水溶性涂料，还用作医药、牙科用粘合剂、氯化橡胶和高聚物阻燃剂。

在用作防腐涂料中，由于磷酸锌中的Zn²⁺，PO₄^-与Fe反应，生成Fe-Zn-P₂O₅磷化膜，使金属底材表面发生钝化，生成分子式近似为Zn₂Fe(PO₄)₂·4H₂O磷化化合物。磷酸锌在水解过程中生成的各种中间产物，不仅与油漆中的羟基和羰基反应，还与金属表面的锈蚀进行反应，并在金属与腐蚀产物间形成隔离区，阻止腐蚀介质的进一步入侵，从而对金属基底进行保护。因此在防锈漆料等领域有重要的应用前景。目前，磷酸锌虽然有广泛地应用，但大规模工业生产的成本较高，工艺较为复杂，传统的工艺制备将经稀释的15wt％磷酸溶液加入反应器中，在搅拌下缓慢加入浓度约20wt％的氧化锌浆液进行反应生成磷酸锌，温度保持在30℃以下，加入二水磷酸锌晶种，在pH值为3的条件下加热至80℃，经过滤、热水洗涤、粉碎、于90℃下干燥，制得二水磷酸锌成品。整个反应过程需控制温度30℃以下缓慢进行氧化锌的溶解，用时较长，效率低下。

发明内容

针对上述技术问题，本发明的目的在于提供一种制备磷酸锌的方法，以柠檬酸作为络合剂，能快速将ZnO溶解，反应条件较为简单，极大地提高了生成效率，同时含柠檬酸的滤液可以反复套用，减少了三废的排放量，保护了环境。

本发明采用的技术方案是：

一种制备磷酸锌的方法，包括以下步骤：(a)合成磷酸锌：以氧化锌和磷酸为主原料，以柠檬酸为络合剂合成磷酸锌；反应液过滤，滤液待用，滤饼经过滤、热水洗涤、粉碎、干燥，制得二水磷酸锌成品；(b)滤液套用。

本发明所述的制备磷酸锌的方法，其中，步骤(a)合成磷酸锌，具体包括以下步骤：

(1)将稀释的浓度为15wt％磷酸溶液加入反应器中；

(2)在步骤(1)中所述磷酸溶液中加入与氧化锌等摩尔比的柠檬酸溶解；

(3)在搅拌条件下加入氧化锌快速溶解；

(4)将所述反应器升温至55～65℃反应10～30min生成二水磷酸锌晶体的反应液；

(5)将步骤(4)中所述反应液过滤，滤液待用，滤饼经热水洗涤、粉碎、于90℃下干燥，制得二水磷酸锌成品。

本发明所述的制备磷酸锌的方法，其中，步骤(b)滤液套用，具体包括以下步骤：

1)将步骤(5)中所述滤液冷却到30℃以下后补充一定量的柠檬酸溶解；保持柠檬酸与加入的氧化锌等摩尔比；

2)然后加入与氧化锌反应所需化学计量比的浓磷酸搅拌稀释均匀；

3)在搅拌条件下加入氧化锌快速溶解；

4)反应器升温至55-65℃反应10～30min生成二水磷酸锌晶体的反应液；