[发明专利]一种头孢唑啉酸的纯化方法

权利要求书

1.一种头孢唑啉酸的纯化方法，以不符合质量要求的头孢唑啉酸为原料，其特征在于包括如下步骤：

A．将原料加入纯化水中，控温，加入碱液调节体系pH，搅拌至溶清；

B．加入有机溶剂并搅拌，静置分相，保留水相；

C．向水相中加入丙酮、缓冲溶液，缓冲溶液由枸橼酸和磷酸氢二钠加纯化水配制而成，控温并滴加酸液调节体系pH，pH值为4.0～4.3，然后加入晶种，一次养晶；

D．一次养晶结束后，加入纯化水，滴加酸液调节pH，pH值为1.8～2.0，降温，二次养晶；酸液的滴加速度具体为在0～60min内每20g原料的投料量中酸液的滴加速度为0.05～0.1mL/min，在60min后每20g原料的投料量中酸液的滴加速度为0.15～0.3mL/min；

E．二次养晶结束后过滤，得到的滤饼先洗涤，再真空干燥，然后出料，即得到纯化后的头孢唑啉酸。

2.根据权利要求1所述的一种头孢唑啉酸的纯化方法，其特征在于：步骤A中纯化水的用量为原料重量的3～4倍，控温温度为20～25℃。

3.根据权利要求1所述的一种头孢唑啉酸的纯化方法，其特征在于：步骤A中碱液为饱和碳酸钠溶液或饱和碳酸氢钠溶液，调节体系pH至6.1～6.3。

4.根据权利要求1所述的一种头孢唑啉酸的纯化方法，其特征在于：步骤B中有机溶剂为乙酸乙酯或二氯甲烷，有机溶剂体积用量与原料投料重量比为3～5:1mL/g。

5.根据权利要求1所述的一种头孢唑啉酸的纯化方法，其特征在于：步骤C中缓冲溶液中枸橼酸的质量体积为11.8g/L，磷酸氢二钠的质量体积为27.6g/L；缓冲溶液的加入量为每20g原料的投料量加入5mL缓冲溶液；丙酮的加入量为每20g原料的投料量加入5～10mL丙酮。

6.根据权利要求1所述的一种头孢唑啉酸的纯化方法，其特征在于：步骤C和D中的酸液为盐酸。

7.根据权利要求1所述的一种头孢唑啉酸的纯化方法，其特征在于：步骤C中控温温度为15～18℃，晶种的加入量为原料重量的0.1～0.5％，一次养晶的时间为0.5～1h。

8.根据权利要求1所述的一种头孢唑啉酸的纯化方法，其特征在于：步骤D中纯化水的体积用量与原料重量比为10～12:1mL/g。

9.根据权利要求1所述的一种头孢唑啉酸的纯化方法，其特征在于：步骤D中降温至8～10℃，二次养晶时间为0.5～1h。