[发明专利]有机硅改性羟基丙烯酸酯乳液及其制备方法在审
申请号: | 201910065891.1 | 申请日: | 2019-01-24 |
公开(公告)号: | CN109762095A | 公开(公告)日: | 2019-05-17 |
发明(设计)人: | 徐四喜;范方强 | 申请(专利权)人: | 广州秀珀化工涂料有限公司 |
主分类号: | C08F220/14 | 分类号: | C08F220/14;C08F220/06;C08F230/08;C08F220/18;C08F220/20 |
代理公司: | 北京中北知识产权代理有限公司 11253 | 代理人: | 段秋玲 |
地址: | 511400 广东省广州*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 制备 羟基丙烯酸酯 有机硅改性 乳液 有机硅改性丙烯酸乳液 缓冲剂 链转移剂 去离子水 乳液粒径 固含量 乳化剂 引发剂 | ||
1.一种有机硅改性羟基丙烯酸酯乳液的制备方法,其特征在于:
其包括以下步骤:
在氮气气氛下,将部分去离子水、部分水性引发剂、乳化剂和缓冲剂装入带有机械搅拌、温度计和回流冷凝管的反应瓶,置于油浴锅中;
将剩余的水性引发剂和剩余的去离子水至于第1个恒压滴液漏斗;
将单体组分、油性引发剂和链转移剂混合均匀得到混合物料,并取质量百分比为5%的混合物料转入第2个恒压滴液漏斗;
当反应瓶内温度达到80℃后,先开启第2个恒压滴液漏斗,逐滴加入混合物料并反应0.5h,随后开启第1个恒压滴液漏斗,同时滴加第2个恒压滴液漏斗中剩余的混合物料和第1个恒压滴液漏斗中的水性引发剂和去离子水,并反应3h,升温到85℃保温1h;将反应瓶内液体冷却到室温,用200目滤网过滤后装瓶保存;
其中所述的有机硅改性羟基丙烯酸酯乳液按以下重量份进行制备:
单体组分:40~60份;
去离子水:40~60份;
引发剂:0.004~1.2份;
乳化剂:0.4~1.8份;
缓冲剂:0.1~0.15份;
链转移剂:0.004~0.6份;
其中所述的单体组分包括非硅类单体和有机硅化合物,其中有机硅化合物占所述单体组分的质量百分比为0.01%~15%;
其中所述的引发剂包括油性引发剂和水性引发剂,油性引发剂添加到单体组分中,水性引发剂添加到去离子水中。
2.根据权利要求1所述的有机硅改性羟基丙烯酸酯乳液的制备方法,其特征在于:
所述的单体组分中的非硅类单体包括非酸性共聚单体和酸性单体。
3.根据权利要求2所述的有机硅改性羟基丙烯酸酯乳液的制备方法,其特征在于:
所述的非酸性共聚单体为(甲基)丙烯酸烷基酯、丙烯腈、丙烯酰胺、苯乙烯、甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸异丁酯、丙烯酸-2-异辛酯、(甲基)丙烯酸羟丙酯和(甲基)丙烯酸羟乙酯中的至少一种。
4.根据权利要求2所述的有机硅改性羟基丙烯酸酯乳液的制备方法,其特征在于:
所述的酸性单体为丙烯酸、甲基丙烯酸、丁烯酸、富马酸、衣康酸、柠康酸和马来酸酐中的至少一种。
5.根据权利要求1所述的有机硅改性羟基丙烯酸酯乳液的制备方法,其特征在于:
所述的有机硅化合物为包含乙烯基小分子的有机硅单体、(甲基)丙烯酰氧基小分子硅烷及其寡聚物和高聚物中的至少一种。
6.根据权利要求1所述的有机硅改性羟基丙烯酸酯乳液的制备方法,其特征在于:
所述的油性引发剂为过氧化苯甲酰、过氧化苯甲酰叔丁酯、过氧化甲乙酮、偶氮二异丁腈和偶氮二异庚腈中的至少一种。
7.根据权利要求1所述的有机硅改性羟基丙烯酸酯乳液的制备方法,其特征在于:
所述的水性引发剂为过硫酸铵、过硫酸钾、过硫酸钠中的至少一种。
8.根据权利要求1所述的有机硅改性羟基丙烯酸酯乳液的制备方法,其特征在于:
所述的乳化剂包括非离子型和阴离子型;
其中所述的非离子表面活性剂为壬基酚聚氧乙烯醚系列OP-10、OP-15、0P-20、OP-25、0P-30、0P-35,辛基酚聚氧乙烯醚系列NP-10、NP-15、NP-20、NP-25、NP-30、NP-35、NP-40的1种或2种的混合物;
其中所述的阴离子表面活性剂为十二烷基苯磺酸钠、十二烷基苯磺酸铵、月桂酸钠、月桂酸铵、月桂基聚氧乙烯醚硫酸钠和壬基酚聚氧乙烯(4)醚硫酸铵中的1种或2种的混合物。
9.根据权利要求1所述的有机硅改性羟基丙烯酸酯乳液的制备方法,其特征在于:
所述的链转移剂为异丙醇、甲酸钠、十二烷基硫醇、十八烷基硫醇、2-氰丙基-2-基苯并二硫和巯基乙醇中的至少一种。
10.一种有机硅改性羟基丙烯酸酯乳液,其特征在于:
其根据权利要求1~9任一项所述的有机硅改性羟基丙烯酸酯乳液的制备方法制备得到。
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