[发明专利]有机硅改性羟基丙烯酸酯乳液及其制备方法

说明书

本发明的有机硅改性羟基丙烯酸酯乳液及其制备方法，其包括单体组分、去离子水、引发剂、乳化剂、缓冲剂和链转移剂。本发明的有机硅改性羟基丙烯酸酯乳液及其制备方法，解决现有工艺繁琐，乳液粒径大等问题，制备出高羟值、高固含量的有机硅改性丙烯酸乳液。

技术领域

本发明涉及有机合成技术领域，特别是涉及一种有机硅改性羟基丙烯酸酯乳液及其制备方法。

背景技术

羟基丙烯酸乳液是在分子链上含有羟基的一类聚丙烯酸酯，主要用于水性2K-PU体系中，与异氰酸根固化剂交联固化。由于成膜机理是分子间以化学键反应的方式，水性聚氨酯具有优异的附着力、耐磨性、耐化学品性、耐溶剂性等性能。因而，被广泛应用于汽车、木器、皮革、工业等领域。

然而，羟基丙烯酸乳液在羟值、固含量、粘度等方面的缺陷也限制了它的使用。羟基丙烯酸乳液体系中含有大量亲水的羟基，会对聚合反应形成诸多负面的影。一方面，羟基组分会“逃逸”出胶束，在水中形成均聚物，从而导致了凝胶的形成。另一方面，胶束中的羟基会与水结合，容易形成分子间与分子间的氢键，增加了乳液的粘度，限制了体系中固含量的提高。此外，由于聚氨酯主链中含有大量的氨酯键，其在耐热性、耐水性方面能有待改善。

李晓东等使用自制功能性保护剂制备羟基含量为2％～4％的高羟值丙烯酸乳液。由此乳液制备的聚氨酯材料具有开放时间长、干燥速度快、硬度建立快且硬度高，耐化学品性能等优点，以解决目前市场上乳液羟值较低，聚氨酯材料硬度上升慢，耐性一般等缺点。但所制备的乳液固含量39％～41％，属于较低的水平，不利于聚氨酯性能的进一步提升。(李晓东，曾军伟，杨继先，“高性能羟丙乳液研究与应用”，中国涂料，2017，32，13-6)。

刘志平发表的中国专利《一种有机硅改性羟基丙烯酸树脂水分散体的制备方法》制备了一种有机硅改性羟基丙烯酸树脂水分散体。通过有序滴加不同的混合溶液制备有机硅改性的羟基丙烯酸树脂，然后除去有机硅改性的羟基丙烯酸树脂中的部分溶剂并进行中和成盐反应，最后将其分散于水中制备有机硅改性羟基丙烯酸树脂水分散体。该分散体主要解决以往有机硅改性丙烯酸乳液存储稳定性差的问题，所制备的分散体的稳定性能明显提高。该分散体和水性多异氰酸酯固化剂配套制备双组分水性聚氨酯涂具有光泽度高、机械性能好，耐水性、耐候性、耐腐蚀性强等特点，可用于海洋工程钢结构、电子产品、交通设施及家具装饰和防护等。该专利使用的是相反转法，分散体中必然含有少量溶剂，对环境会造成潜在威胁。且羟基含量低于4％，固含量低于40％，属于一般水平。(CN103772597B)

刘国军制备了高羟基含硅丙烯酸酯水性玻璃涂料乳液。采用单体预乳化方法结合半连续种子乳液聚合工艺，在丙烯酸酯乳液聚合过程中引入含双键的羟基单体以及含双键的有机硅功能单体，制得高羟基含硅丙烯酸酯乳液，粒径为100～180nm、固含量为40～48％。本乳液凝胶率低、稳定性好，乳液贮存可达1年以上。乳液加入固化剂后涂于玻璃表面在120℃条件下烘烤2h固化成膜，漆膜铅笔硬度≥2H，附着力1级，并具有良好的耐水性，且成本低、制备工艺简单。但此制备过程采用预乳化法，工艺较为繁琐，效率较低，羟基含量较低。(CN102101960B)

发明内容

本发明的目的在于克服上述问题，提供一种有机硅改性羟基丙烯酸酯乳液及其制备方法，解决现有工艺繁琐，乳液粒径大等问题，制备出高羟值、高固含量的有机硅改性丙烯酸乳液。

本发明的有机硅改性羟基丙烯酸酯乳液的制备方法，其包括以下步骤：

在氮气气氛下，将部分去离子水、部分水性引发剂、乳化剂和缓冲剂装入带有机械搅拌、温度计和回流冷凝管的反应瓶，置于油浴锅中；

将剩余的水性引发剂和剩余的去离子水至于第1个恒压滴液漏斗；

将单体组分、油性引发剂和链转移剂混合均匀得到混合物料，并取质量百分比为5％的混合物料转入第2个恒压滴液漏斗；