[发明专利]一种复合功能化隔膜的制备方法

权利要求书

1.一种复合功能化隔膜的制备方法，其特征在于：

采用双原子掺杂还原氧化石墨烯和商业聚合物隔膜复合而成，所述双原子为氮、硫；所述氮、硫双掺杂还原氧化石墨烯复合材料以还原氧化石墨烯作为导电基体，杂原子氮、硫通过静电作用吸附多硫化锂以减弱“穿梭效应”，进一步将其涂敷在商业聚丙烯隔膜上以增加锂硫电池的容量和充放电稳定性；所述的制备方法选用改性Hummers法制备的氧化石墨烯、L-半胱氨酸盐酸盐和氨水作为出发物质，并通过水热反应进行还原和掺杂，真空抽滤后，经冷冻干燥，得到氮、硫双掺杂还原氧化石墨烯。

2.如权利要求1所述复合功能化隔膜的制备方法，具体制备步骤如下：

(1)制备氧化石墨烯：制备体积比为(4-9):(1-6)的硫酸/磷酸混合液，控制温度在35-40摄氏度，将1.0-4.5克石墨片和6.0-24.0克高锰酸钾的混合物缓慢加入到配好的混合酸溶液中，搅拌8-24小时；冷却反应至室温，加入3-15毫升双氧水，直至溶液变成亮黄色；离心1-6分钟后加入100-800毫升乙醇、70-400毫升浓盐酸和70-400毫升水；再经多次离心后，测得pH值为6-7，接近中性，每次离心前需清洗加水，最后的浓缩胶体放入容器中待用；

(2)将5-40毫升步骤(1)所得到的氧化石墨烯加入到含有磁子的烧杯中，加入20-80毫升去离子水，然后加入0.1-1.0克L-半胱氨酸盐酸盐，搅拌至完全溶解后，用稀释的氨水调节至pH值至中性，然后在140-210摄氏度下水热6-15小时，冷却后，抽滤，去离子水洗涤，而后经冷冻干燥，得到氮、硫双掺杂还原氧化石墨烯；

(3)将步骤(2)得到的氮、硫双掺杂还原氧化石墨烯与乙炔黑、聚偏二氟乙烯按(1-8):(1-7):1经研磨混合后均匀分散在N-甲基-2-吡咯烷酮中以形成黑色粘性浆料；然后，黑色浆料通过自动涂覆机被均匀涂敷到商业聚丙烯隔膜一侧，进一步在50摄氏度下真空干燥5-15小时，即可得到复合功能化隔膜；最后，将其切割成19毫米直径的圆片，备用。

3.如权利要求1或2所述的复合功能化隔膜的制备方法，其特征在于：

(1)制备氧化石墨烯：制备体积比为9:1的硫酸/磷酸混合液，控制温度在35-40摄氏度，将3.0克石墨片和18.0克高锰酸钾的混合物缓慢加入到配好的酸溶液中，搅拌12小时；冷却反应至室温，加入9毫升双氧水使溶液变黄；离心3分钟后加400毫升乙醇、200毫升浓盐酸和200毫升水；再经多次离心后，测得pH值为6-7，接近中性，每次离心前需清洗加水，最后的浓缩胶体放入容器中待用；

(2)将20毫升步骤(1)所得到的氧化石墨烯加入到含有磁子的烧杯中，加入80毫升去离子水，然后加入1克L-半胱氨酸盐酸盐，搅拌至完全溶解后，用稀释的氨水调节至pH值至中性，然后在200摄氏度下水热12小时，冷却后，抽滤，去离子水洗涤，而后经冷冻干燥，得到氮、硫双掺杂还原氧化石墨烯；

(3)将步骤(2)得到的氮、硫双掺杂还原氧化石墨烯与乙炔黑、聚偏二氟乙烯按8:1:1经研磨混合后均匀分散在N-甲基-2-吡咯烷酮中以形成黑色粘性浆料；然后，黑色浆料通过自动涂覆机被均匀涂敷到商业聚丙烯隔膜一侧，进一步在50摄氏度下真空干燥15小时，即可得到复合功能化隔膜；最后，将其切割成19毫米直径的圆片，备用。