[发明专利]蝶酸新晶型及其制备方法有效
申请号: | 201910066749.9 | 申请日: | 2019-01-24 |
公开(公告)号: | CN109734717B | 公开(公告)日: | 2022-03-22 |
发明(设计)人: | 许磊;沈赛龙;肖鹏 | 申请(专利权)人: | 苏州华健瑞达医药技术有限公司 |
主分类号: | C07D475/04 | 分类号: | C07D475/04 |
代理公司: | 苏州威世朋知识产权代理事务所(普通合伙) 32235 | 代理人: | 杨林洁 |
地址: | 215000 江苏省苏州市工业*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 蝶酸新晶型 及其 制备 方法 | ||
1.一种蝶酸新晶型,其特征在于,所述蝶酸新晶型的粉末X-射线粉末衍射图谱中以布拉格2θ角为4.02、8.10、14.90、15.16、20.11、23.11的一处或者多处有衍射峰。
2.根据权利要求1所述的蝶酸新晶型,其特征在于,所述蝶酸新晶型的粉末X-射线粉末衍射图谱中以布拉格2θ角为4.02、8.10、14.90、15.16、18.35、20.11、23.11、27.94、28.22的一处或者多处有衍射峰。
3.根据权利要求1所述的蝶酸新晶型,其特征在于,所述蝶酸新晶型的粉末X-射线粉末衍射图谱中以布拉格2θ角为4.02、8.10、14.90、15.16、18.35、20.11、23.11、26.46、27.94、28.22、30.37的一处或者多处有衍射峰。
4.根据权利要求1所述的蝶酸新晶型,其特征在于,所述蝶酸新晶型在室温至74℃过程中的重量损失梯度为11%。
5.一种制备如权利要求1-4任意一项所述的蝶酸新晶型的方法,其特征在于,所述制备方法采用原料蝶酸并包括以下步骤:
S1、将式I化学物溶解在碱溶液中;
S2、在式I所在的碱溶液中通入二氧化碳气体,过滤,得到新晶型蝶酸。
6.根据权利要求5所述的蝶酸新晶型的方法,其特征在于,所述碱溶液中的碱选自氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠、碳酸钾中的至少一种。
7.根据权利要求6所述的蝶酸新晶型的方法,其特征在于,所述碱溶液中的碱为氢氧化钠。
8.根据权利要求5所述的蝶酸新晶型的方法,其特征在于,所述碱溶液中的溶剂选自甲醇、乙醇、异丙醇、四氢呋喃、丙酮、乙腈中任意一种与水的混合溶剂或水。
9.根据权利要求8所述的蝶酸新晶型的方法,其特征在于,所述碱溶液中的溶剂为水和乙醇的混合溶剂。
10.根据权利要求5所述的蝶酸新晶型的方法,其特征在于,所述步骤S2中在式I所在的碱溶液中通入二氧化碳气体的反应温度为35-65℃。
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