[发明专利]一种β-羰基砜类化合物的合成方法在审

专利信息
申请号: 201910068934.1 申请日: 2019-01-24
公开(公告)号: CN109761862A 公开(公告)日: 2019-05-17
发明(设计)人: 傅颖;李全周;李瑞娟 申请(专利权)人: 西北师范大学
主分类号: C07C315/00 分类号: C07C315/00;C07C317/24;C07D215/36;C07B45/00
代理公司: 兰州智和专利代理事务所(普通合伙) 62201 代理人: 张英荷
地址: 730070 甘肃*** 国省代码: 甘肃;62
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摘要:
搜索关键词: 砜类化合物 羰基 合成 过渡金属催化 羰基化合物 二溴乙烷 反应条件 分离纯化 合成工艺 纳米胶束 亚磺酸盐 氧化作用 碘化钠 活泼氢 溶剂 产率 安全
【权利要求书】:

1.一种β-羰基砜类化合物的合成方法,是以亚磺酸盐和含α位活泼氢的羰基化合物为原料,于溶剂中,在碱、碘化钠、纳米胶束及1,2-二溴乙烷的作用下,在60 ~80℃条件下反应10~12小时,分离纯化,得到β-羰基砜类化合物。

2.如权利要求1所述一种β-羰基砜类化合物的合成方法,其特征在于:所述亚磺酸盐为脂肪族亚磺酸盐、苯系芳香族亚磺酸盐,其结构式如下:

其中,R为烷基、取代烷基、芳香基、取代芳香基中的任何一种或几种;其中R所述的烷基为C1-C20;取代芳香基为卤素、硝基、烷氧基、苄氧基、乙烯基、炔基或烷基所取代的基团,在芳香环上的位置为对位、邻位或间位。

3.如权利要求1所述一种β-羰基砜类化合物的合成方法,其特征在于:所述α位活泼氢羰基化合物的结构式如下:

其中R1、R2、R3分别为氢、烷基、芳香基、取代芳香基中的任何一种或几种;其中烷基为C1-C20;取代芳香基为含有卤素、硝基、烷氧基、苄氧基、乙烯基、炔基或烷基取代基的芳基环。

4.如权利要求1所述一种β-羰基砜类化合物的合成方法,其特征在于:所述原料亚磺酸盐与含α位活泼氢的羰基化合物以1.5:1~2:1的摩尔比进行配比。

5.如权利要求1所述一种β-羰基砜类化合物的合成方法,其特征在于:所述溶剂为苯甲醚、N, N-二甲基乙酰胺、1,4-二氧六环、N, N-二甲基甲酰胺、二甲亚砜、水、PEG-400中的至少一种。

6.如权利要求1所述一种β-羰基砜类化合物的合成方法,其特征在于:所用碱为无机碱K2CO3、Na2CO3或二异丙基乙基胺等有机碱,碱的用量为含α位活泼氢羰基化合物摩尔量的1~ 1.5倍。

7.如权利要求1所述一种β-羰基砜类化合物的合成方法,其特征在于:所述氧化剂为1,2-二溴乙烷,氧化剂的用量为含α位活泼氢羰基化合物摩尔量的2~3倍。

8.如权利要求1所述一种β-羰基砜类化合物的合成方法,其特征在于:所述催化剂碘化钠的的用量为含α位活泼氢羰基化合物摩尔量的0.2~0.4倍。

9.如权利要求1所述一种β-羰基砜类化合物的合成方法,其特征在于:所述表面活性剂纳米胶束为维生素E聚乙二醇琥珀酸酯,其用量为含α位活泼氢羰基化合物摩尔量的1%~2%。

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