[发明专利]一种果蔬中复硝酚钠残留量的检测方法

说明书

本发明涉及一种果蔬中复硝酚钠残留量的检测方法。它包括以下具体步骤：(1)、标准曲线绘制；(2)、样品提取；(3)、净化；(4)、回收率测定；(5)、样品复硝酚钠含量测定；该果蔬中复硝酚钠残留量的检测方法，利用乙腈提取，提取液经氨基固相萃取柱净化后上机测定，操作简便。采用液相色谱串联质谱多反应监测模式，具有较高的选择性和灵敏度，可有效减少杂质干扰，具有较高的准确度和精密度，为下一步完善和补充居民的复硝酚钠膳食摄入量及风险数据，制定最大残留限量提供技术支撑。

技术领域

本发明涉及痕量分析技术领域，具体涉及一种果蔬中复硝酚钠残留量的检测方法。

背景技术

复硝酚钠是一种植物生长调节剂，具有显著增产效果，在农业上应用广泛。目前国内无复硝酚钠残留量的标准检测方法，国标GB 2763-2016食品安全国家标准中也只规定了复硝酚钠在5种作物上的临时限量。近些年国家农产品质量安全风险评估显示：复硝酚钠在果蔬上使用频繁以及对眼睛有损害，已成为影响果蔬质量安全高敏风险因子，将列入重点监测和评估对象。目前，张书文等已报道水果中复硝酚钠残留量测定方法，该方法中采用甲醇做提取溶剂，提取3次后，无水硫酸钠除水，旋转蒸发仪除溶剂，操作繁琐，方法中邻硝基苯酚钠检出限为0.5mg/kg，5-硝基邻甲氧基苯酚钠和对硝基苯酚钠的检出限为0.01mg/kg，方法灵敏度和检出限达不到GB 2763食品安全国家标准要求的复硝酚钠最大残留临时限量0.1mg/kg的要求。

为跟踪评估复硝酚钠在国内居民中的膳食摄入水平及风险，制定复硝酚钠在农产品中的正式限量值，需以建立果蔬中复硝酚钠简便、快速、灵敏度高的残留分析方法为前提。而本发明则提供了这样的检测方法。

发明内容

本发明的目的在于解决现有农业领域中复硝酚钠残留量标准检测方法空白，居民的复硝酚钠膳食摄入量及风险数据不完整，复硝酚钠在农产品品上的最大残留限量值无正式规定的不足，提供一种快速、简便、准确的果蔬中复硝酚钠残留量的检测方法。

本发明是通过以下技术方案实现的：

一种果蔬中复硝酚钠残留量的检测方法，特殊之处在于，包括以下具体步骤：

(1)、标准曲线绘制

称取复硝酚钠三种有效成分标准品邻硝基苯酚钠、对硝基苯酚钠和5-硝基邻甲氧基苯酚钠，并用乙腈稀释，得到10mg/L复硝酚钠溶液，用乙腈稀释10mg/L复硝酚钠溶液，得到0.001mg/L—1.0mg/L一系列复硝酚钠标准溶液，进行液相色谱串联质谱分析检测，线性相关性良好；

以浓度为横坐标，峰面积为纵坐标进行回归，得到邻硝基苯酚钠、对硝基苯酚钠、5-硝基邻甲氧基苯酚钠3种复硝酚钠有效成分标准曲线；

(2)、样品提取

称取经破壁机匀浆后的待测样品，加入乙腈，涡旋操作，后用滤纸过滤，滤液收集到装有氯化钠的塞量筒中，盖上塞子，剧烈震荡1min，室温静置，使乙腈相和水相分层；

(3)、净化

从具塞量筒中吸取10.0mL乙腈溶液，放入烧杯中，将烧杯放在80℃水浴锅上加热，并缓慢通入氮气流，蒸发近干，加入2.0mL的二氯甲烷和甲醇的混合溶剂，待净化。

将氨基柱用4.0mL的二氯甲烷和甲醇的混合溶剂预洗，当溶剂液面到达柱吸附层表面时，加入上述待净化液，用3mL的二氯甲烷和甲醇的混合溶剂洗脱，并重复一次，用离心管收集洗脱液。将离心管放在氮吹仪上，以不超过50℃的温度氮吹蒸发至近干，加入1.0mL甲醇混匀，过0.2μm滤膜，待测。

(4)、回收率测定