[发明专利]一种甲氧基苯并呋喃酮的分离提纯工艺在审
申请号: | 201910069842.5 | 申请日: | 2019-01-24 |
公开(公告)号: | CN109651316A | 公开(公告)日: | 2019-04-19 |
发明(设计)人: | 刘长庆;徐小兵;黄显超;陈育青;程伟家;张军;朱张;李波;杨亚明;李红卫 | 申请(专利权)人: | 安徽广信农化股份有限公司 |
主分类号: | C07D307/83 | 分类号: | C07D307/83 |
代理公司: | 合肥鼎途知识产权代理事务所(普通合伙) 34122 | 代理人: | 叶丹 |
地址: | 242200 安*** | 国省代码: | 安徽;34 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 甲氧基苯 呋喃酮 苯并呋喃酮 原甲酸三甲酯 分离提纯 乙酸酐 废液 碱洗 精馏 脱溶 萃取 氮气 合成甲氧基 后处理 醋酸甲酯 废料处理 合成物料 碱液吸收 高纯度 有机层 再利用 溶剂 入水 收率 冷却 合成 回收 | ||
1.一种甲氧基苯并呋喃酮的分离提纯工艺,其特征在于:所述分离提纯工艺的具体步骤如下:
1).合成:将计量好的原甲酸三甲酯、苯并呋喃酮、乙酸酐依次投入至合成釜中,缓慢升温至90℃,开始接收醋酸甲酯,并用塔的回流比控制合成釜温度不超过100℃,当塔温升高,醋酸甲酯无采出时,反应结束;
2).赶气:将物料降温至80℃后,通入计量好的氮气进行赶气,赶出的混合气体直接通入到10~30℃的低温水或碱液中进行吸收,将合成釜中物料转移至碱洗釜中;
3).碱洗:将物料从碱洗釜上部左侧喷淋至釜内,并将计量的碱液从碱洗釜右侧喷淋至釜内,两股喷淋液交融,启动搅拌,碱洗温度控制在40~50℃,当碱洗釜中液体体积为碱洗釜体积的1/3~1/2时,启动外循环,将碱洗釜底部混合液循环至碱洗釜顶部进行重复喷淋,使多股喷淋液进行交融,静置分层,碱洗完毕后将有机物料转移至水洗釜;
4).水洗:将计量好的水从水洗釜上部右侧喷淋至釜内,并将计量的水从水洗釜右侧喷淋至釜内,两股喷淋液交融,物料充分搅拌升温至40~50℃,当水洗釜中液体体积为水洗釜体积的1/3~1/2时,启动外循环,将水洗釜底部混合液循环至水洗釜顶部进行重复喷淋,使多股喷淋液进行交融,静置分层,洗掉其中残留的碱和杂质,将物料转入到萃取釜中;
5).萃取:控制萃取釜中的温度为80~90℃,将计量好的甲苯放入萃取釜中,和物料充分搅拌后静置分层,将有机层物料转移至脱溶釜,水层物料进行废料处理;
6).脱溶:打开脱溶釜的真空系统,将脱溶釜物料温度控制在80℃,开始脱甲苯和水的共沸物,结束后将脱溶釜物料温度控制在80~90℃,开始脱甲苯,结束后将物料转移至精馏釜;
7).精馏:打开精馏釜的真空系统,真空抽至-0.09MPa以上,将精馏釜内物料温度控制在100~110℃,精馏至无馏分蒸出,继续升温至210~250℃,精馏至无馏分蒸出,再将温度升高至300~330℃蒸出馏分并进行冷却收集,得到甲氧基苯并呋喃酮产品。
2.根据权利要求1所述的一种甲氧基苯并呋喃酮的分离提纯工艺,其特征在于:所述分离提纯工艺步骤2或3中的碱液为氢氧化钠溶液、氢氧化钾溶液或碳酸钠溶液。
3.根据权利要求1所述的一种甲氧基苯并呋喃酮的分离提纯工艺,其特征在于:所述分离提纯工艺步骤6中真空系统将真空控制在-0.09MPa以上。
4.根据权利要求1所述的一种甲氧基苯并呋喃酮的分离提纯工艺,其特征在于:所述分离提纯工艺步骤7中真空系统将真空控制在-0.097MPa以上。
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