[发明专利]一种甲氧基苯并呋喃酮的分离提纯工艺

说明书

本发明公开了一种甲氧基苯并呋喃酮的分离提纯工艺，步骤如下：将原甲酸三甲酯、苯并呋喃酮、乙酸酐进行合成并接收醋酸甲酯，通入氮气赶气并通入水或碱液吸收，合成物料进行碱洗和水洗；将物料进行萃取，将水层废料处理，有机层脱溶；脱溶后进行多次精馏，冷却得甲氧基苯并呋喃酮；本发明利用原甲酸三甲酯、苯并呋喃酮、乙酸酐合成甲氧基苯并呋喃酮，经过赶气、碱洗、水洗、萃取、脱溶和精馏，将甲氧基苯并呋喃酮与其他杂质进一步分开，得到高纯度的成品，而且将各步骤收集的废液进行后处理，避免废液直接污染环境，而且将溶剂进行回收再利用，提高了经济效益，降低了成本，最后得到的成品的收率达到95％以上，纯度达到96％以上，实用性更好。

技术领域

本发明涉及有机化学合成技术领域，具体涉及一种甲氧基苯并呋喃酮的分离提纯工艺。

背景技术

嘧菌酯是由先正达公司开发的甲氧基丙烯酸酯杀菌剂或strobilurins类似物。嘧菌酯可用于谷物、水稻、葡萄、马铃薯、蔬菜、果树及其他作物茎叶喷雾、种子处理，也可以进行土壤处理。嘧菌酯在推荐剂量下使用对作物安全、无药害，对地下水、环境安全。它具有高效、广谱、保护、治疗、铲除、渗透、内吸活性等特点，对几乎所有真菌纲病菌害均有很好的活性。嘧菌酯是农药界继三唑类杀菌剂之后的又一类极具发展潜力和市场活力的新型农用杀菌剂。由于国内生产此产品的厂家较少，因此，嘧菌酯在国内有很大的市场，具有很好的发展前途。

3-(a-甲氧基)甲烯基苯并呋喃-2(3H)-酮是合成甲氧基丙烯酸酯类杀菌剂嘧菌酯的重要中间体，现有技术中的3-(a-甲氧基)甲烯基苯并呋喃-2(3H)-酮合成反应产率低，产物纯度也不高，导致3-(a-甲氧基)甲烯基苯并呋喃-2(3H)-酮在嘧菌酯的后续合成过程中引入其他杂质，直接导致最终产物产率降低，纯度降低，如何分离提纯高纯度的3-(a-甲氧基)甲烯基苯并呋喃-2(3H)-酮将是目前本领域技术人员亟需解决的问题。

发明内容

为解决上述问题，本发明旨在现有3-(a-甲氧基)甲烯基苯并呋喃-2(3H)-酮的基础上，在不增加化学污染的前提下，对3-(a-甲氧基)甲烯基苯并呋喃-2(3H)-酮分离提纯工艺的部分操作进行优化和简化，以提高3-(a-甲氧基)甲烯基苯并呋喃-2(3H)-酮以及嘧菌酯的合成产率和纯度。

为实现本发明目的，采用的技术方案是：一种甲氧基苯并呋喃酮的分离提纯工艺，所述分离提纯工艺的具体步骤如下：

1).合成：将计量好的原甲酸三甲酯、苯并呋喃酮、乙酸酐依次投入至合成釜中，缓慢升温至90℃，开始接收醋酸甲酯，并用塔的回流比控制合成釜温度不超过100℃，当塔温升高，醋酸甲酯无采出时，反应结束；

2).赶气：将物料降温至80℃后，通入计量好的氮气进行赶气，赶出的混合气体直接通入到10～30℃的低温水或碱液中进行吸收，将合成釜中物料转移至碱洗釜中；

3).碱洗：将物料从碱洗釜上部左侧喷淋至釜内，并将计量的碱液从碱洗釜右侧喷淋至釜内，两股喷淋液交融，启动搅拌，碱洗温度控制在40～50℃，当碱洗釜中液体体积为碱洗釜体积的1/3～1/2时，启动外循环，将碱洗釜底部混合液循环至碱洗釜顶部进行重复喷淋，使多股喷淋液进行交融，静置分层，碱洗完毕后将有机物料转移至水洗釜；

4).水洗：将计量好的水从水洗釜上部右侧喷淋至釜内，并将计量的水从水洗釜右侧喷淋至釜内，两股喷淋液交融，物料充分搅拌升温至40～50℃，当水洗釜中液体体积为水洗釜体积的1/3～1/2时，启动外循环，将水洗釜底部混合液循环至水洗釜顶部进行重复喷淋，使多股喷淋液进行交融，静置分层，洗掉其中残留的碱和杂质，将物料转入到萃取釜中；

5).萃取：控制萃取釜中的温度为80～90℃，将计量好的甲苯放入萃取釜中，和物料充分搅拌后静置分层，将有机层物料转移至脱溶釜，水层物料进行废料处理；