[发明专利]一种环磷酰胺的合成方法

权利要求书

1.一种环磷酰胺的合成方法，其特征在于：所述方法包括如下步骤：

（1）二氯乙烷，多聚磷酸，醋酐混合溶液中缓慢加入三氯氧磷，滴加3-氨基丙醇，20℃反应0．5-1小时，倒入水中，分出有机相，浓缩制得2-氯-2-氧代-［l．3．2］氧氮磷杂环己烷；

（2）将2-氯-2-氧代-［l．3．2］氧氮磷杂环己烷转入压力反应瓶中，加入二氯乙烷和5a分子筛，通入氨气，保持4个大气压下，加热至120℃，反应2-2.5小时，反应完毕；

（3）反应液过滤后，加入冰水混合物，搅拌30分钟后，分出有机相，加入10％的盐酸溶液洗涤，分出有机相，控制水浴温度为50℃减压浓缩有机相至干，加入溶剂析晶得到环磷酰胺；

所述步骤1中，所述二氯乙烷，多聚磷酸，醋酐的质量比为2：2：1；

所述步骤2中5a分子筛为2- 氯-2-氧代-[1．3．2]氧氮磷杂环己烷的1倍质量；

所述步骤1中，所述三氯氧磷和3-氨基丙醇的摩尔比为1：1；

所述步骤3中析晶过程中，加入溶剂，升温至40℃溶解，然后降温至5℃以下，析晶5小时，抽滤得白色结晶性固体，烘干得环磷酰胺。

2.根据权利要求1所述的环磷酰胺的合成方法，其特征在于：所述步骤1中，所述二氯乙烷，多聚磷酸，醋酐的混合溶液的量为三氯氧磷的质量的5倍。

3.根据权利要求1所述的环磷酰胺的合成方法，其特征在于：所述步骤3中析晶所用的溶剂为纯化水或丙酮。

4.根据权利要求1所述的环磷酰胺的合成方法，其特征在于：所述步骤2中二氯乙烷为2-氯-2-氧代-［l．3．2］氧氮磷杂环己烷的5倍质量。