[发明专利]一种磷杂色原酮衍生物的合成方法在审
| 申请号： | 201910072415.2 | 申请日： | 2019-01-25 |
| 公开（公告）号： | CN109776612A | 公开（公告）日： | 2019-05-21 |
| 发明（设计）人： | 肖强;黄海洋;徐双双;丁海新 | 申请（专利权）人： | 江西科技师范大学 |
| 主分类号： | C07F9/6571 | 分类号： | C07F9/6571 |
| 代理公司： | 江西省专利事务所 36100 | 代理人： | 黄新平 |
| 地址： | 330013 江西省南昌*** | 国省代码： | 江西;36 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 杂色 酮衍生物 合成 芳基卤化物 硅胶柱层析 酮类化合物 选择性水解 中间化合物 反应收率 加成反应 碱性条件 室温条件 有机溶剂 苯基卤 季鏻盐 稳定型 有机相 溶剂 磷盐 萃取 羰基 溶解 下水 | ||
1.一种磷杂色原酮衍生物的合成方法，其特征在于：所述的方法是以2’-苯基卤代-β-羰基磷叶立德类化合物（I）为原料，于室温条件下加入有机溶剂充分溶解，在80~150℃条件下反应2-6 小时，得到磷盐中间化合物(II)，然后在碱性条件下水解，反应结束后萃取，收集有机相，溶剂旋干后经硅胶柱层析分离得到目标磷杂色原酮类化合物（III），
，
其中式（I）、（II）和（III）中的X为F、Cl、Br、I任意一种；R1～R8 各自独立为H、CH3、(CH2)nCH3、C(CH3)3、Ar、X（F、Cl、Br、I）、O(CH2)nCH3、COOR中的任意一种。
2. 根据权利要求1 所述的一种磷杂色原酮衍生物的合成方法，其特征在于：所述的有机溶剂为C1~C4 的卤代烃或乙腈、四氢呋喃、苯、甲苯、DMF、二氧六环中的任意一种，其质量为2’-苯基卤代-β-羰基磷叶立德类化合物（I）质量的10-30倍。
3. 根据权利要求1 所述的一种磷杂色原酮衍生物的合成方法，其特征在于：所述的碱性条件为NaOH、KOH、LiOH, DABCO、DBU、三乙胺、叔丁醇钾、叔丁醇钠和乙醇钠中的任意一种水溶液。
4. 根据权利要求1 所述的一种磷杂色原酮衍生物的合成方法，其特征在于：所述硅胶柱层析分离的方法是，将反应液加入水，再加入乙酸乙酯，充分搅拌后静置分层；分出的水层用乙酸乙酯萃取，将乙酸乙酯的萃取物与分出的有机层合并后分别用饱和食盐水洗涤、无水硫酸钠干燥；蒸除乙酸乙酯溶剂，其后经硅胶柱层析分离纯化得到目标磷杂色原酮类化合物。
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