[发明专利]一种低钛甘氨酸铁的精制方法有效
申请号: | 201910075346.0 | 申请日: | 2019-01-25 |
公开(公告)号: | CN109678745B | 公开(公告)日: | 2021-12-10 |
发明(设计)人: | 冯一凡;贾瑞莲;田录 | 申请(专利权)人: | 湖南德邦生物科技有限公司 |
主分类号: | C07C229/76 | 分类号: | C07C229/76;C07C227/16;C07C227/42 |
代理公司: | 长沙星耀专利事务所(普通合伙) 43205 | 代理人: | 宁星耀;宁冈 |
地址: | 421500 湖南省*** | 国省代码: | 湖南;43 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 甘氨酸 精制 方法 | ||
1.一种低钛甘氨酸铁的精制方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)合成甘氨酸铁:将七水硫酸亚铁溶于水,加热至60~70℃,待七水硫酸亚铁完全溶解后加入甘氨酸,不停搅拌反应30min~60min,然后降温至25~35℃,使甘氨酸铁的粗结晶析出,通过离心将甘氨酸铁晶体与母液分离,得到纯度为96%~98%甘氨酸铁粗结晶;
(2)絮凝沉降:将步骤(1)所得甘氨酸铁粗结晶溶于60~70℃热水中,加入絮凝剂两性聚丙烯酰胺,搅拌均匀再静置沉降2小时~4小时,得到甘氨酸铁沉降溶液;
(3)过滤除杂:将步骤(2)所得甘氨酸铁沉降溶液过滤除去甘氨酸铁沉降溶液中的钛杂质,得到低钛甘氨酸铁滤液;
(4)冷冻重结晶:将步骤(3)所得低钛甘氨酸铁滤液转移至结晶槽,采用-10℃~0℃冷冻盐水间接降温冷却,重新析出纯度为98%~99%甘氨酸铁晶体;
(5)分离水洗:通过离心将步骤(4)所得甘氨酸铁晶体和母液分离,对甘氨酸铁结晶进行水洗;
(6)干燥:将步骤(5)所得甘氨酸铁晶体进行干燥,即可得到低钛的甘氨酸铁;
步骤(1)中,所述七水硫酸亚铁和甘氨酸的摩尔比为1: 1~1.2;步骤(2)中,所述絮凝剂的加入量为甘氨酸铁粗结晶的0.05%~0.15%。
2.根据权利要求1所述低钛甘氨酸铁的精制方法,其特征在于,步骤(1)和步骤(5)中,甘氨酸铁重结晶经离心分离后的母液重复使用。
3.根据权利要求2所述低钛甘氨酸铁的精制方法,其特征在于,步骤(1)和步骤(5)中,甘氨酸铁重结晶经离心分离后的母液重复使用。
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