[发明专利]一种低钛甘氨酸铁的精制方法

说明书

一种低钛甘氨酸铁的精制方法，包括以下步骤：（1）合成甘氨酸铁；（2）絮凝沉降；（3）过滤除杂；（4）冷冻重结晶；（5）分离水洗；（6）干燥。本发明制备的低钛甘氨酸铁中钛含量≤0.05%，即使在夏季高温高湿（温度≥35℃，相对湿度≥70%）条件下也可长期保存6个月以上，无氧化变色，品质稳定，不易吸湿结块。

技术领域

本发明属于有机饲料添加剂制备技术领域，具体涉及一种低钛甘氨酸铁的精制方法。

背景技术

甘氨酸铁络（螯）合物(以下简称甘氨酸铁）是一种新型饲料添加剂，它是由动物所必需的金属元素铁离子与甘氨酸经过化学合成生成的具有环状结构的螯合物。目前合成甘氨酸铁常用的原料为甘氨酸和七水硫酸亚铁（即绿矾），但是七水硫酸亚铁中含有钛杂质，含量约为0.2%～0.3%。在生产甘氨酸铁的工艺过程中，如果不经过降钛处理，利用含有钛杂质的七水硫酸亚铁所制备的甘氨酸铁中也会存在钛杂质。而过多的钛杂质的出现会影响甘氨酸铁的稳定性，造成甘氨酸铁产品在夏季高温高湿的情况下很快吸湿，氧化变色，结块，在饲料中添加后会破坏维生素，造成饲料品质下降，成本提高。

目前，市面上还未出现低钛甘氨酸铁的精制方法，因此有必要对甘氨酸铁的生产工艺进行改进，降低甘氨酸铁中的钛含量，维持甘氨酸铁的稳定性和生物效价，延长甘氨酸铁出现氧化变色的时间。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是，克服现有技术存在的上述缺陷，提供一种可长期保存，品质稳定，不易吸湿结块，保持6个月以上无氧化变色的低钛甘氨酸铁的精制方法。

本发明解决其技术问题所采用的技术方案如下：一种低钛甘氨酸铁的精制方法，包括以下步骤：

（1）合成甘氨酸铁：将七水硫酸亚铁溶于水，加热至60～70℃，待七水硫酸亚铁完全溶解后加入甘氨酸，不停搅拌反应30min～60min，然后降温至25～35℃，使甘氨酸铁的粗结晶析出，通过离心将甘氨酸铁晶体与母液分离，得到甘氨酸铁粗纯度为96%～98%结晶；

（2）絮凝沉降：将步骤（1）所得甘氨酸铁粗结晶溶于60～70℃热水中，加入絮凝剂两性聚丙烯酰胺，搅拌均匀再静置沉降2小时～4小时，得到甘氨酸铁沉降溶液；

（3）过滤除杂：将步骤（2）所得甘氨酸铁沉降溶液过滤除去甘氨酸铁沉降溶液中的钛杂质，得到低钛甘氨酸铁滤液；

（4）冷冻重结晶：将步骤（3）所得低低钛甘氨酸铁滤液转移至结晶槽，采用-10℃-0℃冷冻盐水间接降温冷却，使98%～99%甘氨酸铁晶体重新析出；

（5）分离水洗：通过离心将步骤（4）所得甘氨酸铁晶体和母液分离，对甘氨酸铁结晶进行水洗；

（6）干燥：将步骤（5）所得甘氨酸铁晶体进行干燥，即可得到低钛的甘氨酸铁。进一步，步骤（1）中七水硫酸亚铁和甘氨酸的摩尔比为1: 1～1:1.2。

进一步，所述絮凝剂的加入量为甘氨酸铁粗结晶的0.05%-0.15%。

进一步，步骤（1）和步骤（5）中，甘氨酸铁重结晶经离心分离后的母液可以重复使用。

本发明有益效果：本发明制备的低钛甘氨酸铁中钛含量≤0.05%，即使在夏季高温高湿（温度≥35℃，相对湿度≥70%）条件下也可长期保存6个月以上无氧化变色，品质稳定，不易吸湿结块。

具体实施方式

下面结合实施例对本发明作进一步说明。

本发明实施例所使用的化学试剂，如无特殊说明，均通过常规商业途径获得。

实施例1

本实施例包括以下步骤：