[发明专利]热弧蒸发多腔体金属/碳纳米粉体连续生产方法在审

专利信息
申请号: 201910075669.X 申请日: 2019-01-25
公开(公告)号: CN109877334A 公开(公告)日: 2019-06-14
发明(设计)人: 黄昊;黄子岸;吴爱民 申请(专利权)人: 大连理工大学
主分类号: B22F9/14 分类号: B22F9/14;B22F1/00;C23C14/32;B82Y30/00;B82Y40/00
代理公司: 大连理工大学专利中心 21200 代理人: 梅洪玉
地址: 116024 辽*** 国省代码: 辽宁;21
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摘要:
搜索关键词: 碳纳米粉体 阳极 金属 多腔体 粉体 蒸发 熔点 阴极 金属合金靶 连续化生产 直流电功率 独立腔体 粉体制备 控制腔体 纳米粉体 生产技术 生产效率 温度梯度 蒸发效率 抽真空 单金属 固定器 粒径 起弧 制备 污染
【权利要求书】:

1.热弧蒸发多腔体金属/碳纳米粉体连续生产方法,其特征在于:包括以下步骤:

(1)、放置靶材:在各独立腔体的阳极固定器上安装相同成分或不同成分的单金属、金属合金或不同类型碳与催化剂的混合物靶材为阳极,以熔点高于3000℃的金属为阴极;

(2)、抽真空:关闭各独立腔体的舱门,打开各独立腔体的真空阀门,对所有的腔体抽真空至真空度不高于10-4Pa,关闭各独立腔体的真空阀门;

(3)、起弧:打开各独立腔体的进气阀门,通入氢气为工作气体,在阴极与阳极之间通入直流电压,阳极开始熔化蒸发;

(4)、蒸发:通过对直流电功率的控制,来改变阳极的蒸发效率;

(5)、形成粉体:控制腔体中的温度梯度为25000-37000K/m,形成不同粒径的纳米粉体;

(6)、金属/碳纳米粉体收集:待其中任一个阳极靶材消耗完成,关闭该腔体中电弧,收集取出该腔体中的金属/碳纳米粉体;

(7)、换靶材:对已完成粉体取出的所述腔体进行清理,放入与该腔体之前放入的靶材成分相同的单金属、金属合金或碳与催化剂的混合物靶材为阳极,关闭该腔体舱门,打开该腔体的真空阀门,对该腔体抽真空至真空度不高于10-4Pa,关闭该腔体的真空阀门,打开该腔体的进气阀门,通入氢气为工作气体,在阴极与阳极之间通入直流电压,阳极开始熔化蒸发;

(8)、连续生产:重复上述第(4)-(7)的工艺步骤,实现连续生产。

2.根据权利要求1所述的热弧蒸发多腔体金属/碳纳米粉体连续生产方法,其特征在于:所述步骤(1)中熔点高于3000℃的金属为钨、铂或钼;所述步骤(1)中碳材料为石墨、炭黑或活性炭;所述步骤(1)中催化剂为过渡金属或氧化钇,当催化剂为过渡金属时,得到的纳米碳管为多壁纳米碳管,当催化剂为氧化钇时,得到的纳米碳管为单壁纳米碳管;所述碳材料与催化剂混合物中碳原子与金属原子的原子比为80-100。

3.根据权利要求2所述的热弧蒸发多腔体金属/碳纳米粉体连续生产方法,其特征在于:所述过渡金属为铁、钴或镍。

4.根据权利要求1所述的热弧蒸发多腔体金属/碳纳米粉体连续生产方法,其特征在于:所述步骤(3)或步骤(7)中通入氢气的气压为0.2-0.3个大气压。

5.根据权利要求1所述的热弧蒸发多腔体金属/碳纳米粉体连续生产方法,其特征在于:所述步骤(3)或步骤(7)中制备金属纳米粉体、纳米碳管、纳米碳球时,通入的直流电压为50-180V;制备纳米石墨时通入的直流电压为40-60V,放电电流为90-120A。

6.根据权利要求1所述的热弧蒸发多腔体金属/碳纳米粉体连续生产方法,其特征在于:所述步骤(4)中蒸发效率范围在0.1-0.8之间变化。

7.根据权利要求1所述的热弧蒸发多腔体金属/碳纳米粉体连续生产方法,其特征在于:所述步骤(5)纳米粉体的粒径为5-90nm;纳米碳管的粒径为5-90nm;纳米碳球的粒径60-100nm;纳米石墨的厚度为3-6nm,最大尺寸为200-2000nm。

8.根据权利要求1所述的热弧蒸发多腔体金属/碳纳米粉体连续生产方法,其特征在于:所述步骤(5)中控制腔体中的温度梯度的方法是:通过控制冷却水的流量或在腔体中放置液氮冷却管,来控制腔体中温度梯度。

9.根据权利要求1所述的热弧蒸发多腔体金属/碳纳米粉体连续生产方法,其特征在于:所述步骤(6)中金属/碳纳米粉体收集具体步骤为钝化金属/碳纳米粉体收集:待其中任一个阳极靶材消耗完成,关闭该腔体中电弧,打开放气阀,向腔体内充入2%-5%的空气,后关闭放气阀,静置4-6小时,金属/碳材料表面形成2-5纳米厚度的氧化物保护层,钝化后,打开放气阀充入空气至一个大气压,打开该腔体舱门,取出粉体。

10.根据权利要求1所述的热弧蒸发多腔体金属/碳纳米粉体连续生产方法,其特征在于:所述步骤(6)中金属/碳纳米粉体收集具体步骤为原位金属/碳纳米粉体收集:待其中任一个阳极靶材消耗完成,关闭该腔体中电弧,充入氩气至一个大气压,打开腔体与处理室之间的阀门,纳米粉体自然沉降至处理室的收集罐中,密封包装即可取出。

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