[发明专利]热弧蒸发多腔体金属/碳纳米粉体连续生产方法在审
申请号: | 201910075669.X | 申请日: | 2019-01-25 |
公开(公告)号: | CN109877334A | 公开(公告)日: | 2019-06-14 |
发明(设计)人: | 黄昊;黄子岸;吴爱民 | 申请(专利权)人: | 大连理工大学 |
主分类号: | B22F9/14 | 分类号: | B22F9/14;B22F1/00;C23C14/32;B82Y30/00;B82Y40/00 |
代理公司: | 大连理工大学专利中心 21200 | 代理人: | 梅洪玉 |
地址: | 116024 辽*** | 国省代码: | 辽宁;21 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 碳纳米粉体 阳极 金属 多腔体 粉体 蒸发 熔点 阴极 金属合金靶 连续化生产 直流电功率 独立腔体 粉体制备 控制腔体 纳米粉体 生产技术 生产效率 温度梯度 蒸发效率 抽真空 单金属 固定器 粒径 起弧 制备 污染 | ||
本发明涉及纳米粉体生产技术领域,具体是一种热弧蒸发多腔体金属/碳纳米粉体连续生产方法。在各独立腔体的阳极固定器上安装相同成分或不同成分的单金属或金属合金靶材为阳极,以熔点高于3000℃的金属为阴极、抽真空、起弧、通过对直流电功率的控制,来改变阳极的蒸发效率、通过控制腔体中温度梯度形成不同粒径的金属/碳纳米粉体。本发明使生产效率大大提高、成本降低,实现多种不同成分粉体的同时制备及连续化生产,避免了粉体制备过程中的相互污染,提高了粉体的纯度。
技术领域
本发明涉及纳米粉体生产技术领域,具体是一种金属/碳纳米粉体连续生产方法。
背景技术
直流电弧等离子体是制备纳米粒子,特别是“核/壳”型金属(合金)纳米复合粒子、碳相关材料及陶瓷纳米材料的一种有效热源,目前采用此方法初步实现了宏量生产,例如中国专利申请:一种多源直流电弧自动化纳米粉体生产系统及方法(201410189518.4),但对于大规模工业化生产,还存在着许多技术问题,主要表现在如何高效率、低成本、高纯度、无污染、连续化的制备纳米粉体。
现有纳米粉体制备设备及工艺主要都是针对纳米粉体在单腔体即单生成室中生成、分级、捕集和处理,这种单腔体的粉体制备设备及工艺存在以下缺陷:
1、生产效率较低,成本较高
目前,单腔体的粉体制备设备及工艺,在完成真空抽取、粉体生成及处理、真空保持等循环过程中,大部分时间用于抽真空和真空保持并循环此过程,一次制备过程中设备抽真空需要3-4h,而时间粉体制备时间少于0.5h,用于真空抽取和真空保持的时间占到50%-70%,而实际粉体生产时间为15-20%,整体而言,生产效率较低,同时由于真空抽取和真空保持并反复重复此过程,将消耗大量的能源,使得成本大大增加。
2、纯度较低、存在交叉污染
单腔体的粉体制备设备及工艺,在制备完成一种材料的纳米粉体制备后,如果再制备其他材料的粉体,铜制坩埚、设备连接处等地方存在粉体残余无法清除,导致制备下一种粉体时至少存在2种粉体之间的相互污染,从而降低纳米粉体的纯度。
3、无法实现真正意义上的连续化生产
目前的单腔体的粉体制备设备及工艺,受制于阳极材料的尺寸,在材料持续送料和供给过程中会存在不够连续的问题。同时,由于粉体的收集过程需要重复的去真空和抽真空过程,对操作时间要求较高,这种方法在大规模工业化生产上无法在保证产品质量的前提下实现连续化生产,在不久将来逐步淘汰。
发明内容
本发明的目的在于提供热弧蒸发多腔体金属/碳纳米粉体连续生产方法,以解决上述背景技术中提出的问题。
为实现上述目的,本发明提供如下技术方案:
热弧蒸发多腔体金属/碳纳米粉体连续生产方法,其特征在于:包括以下步骤:
(1)、放置靶材:在各独立腔体的阳极固定器上安装相同成分或不同成分的单金属、金属合金或不同类型碳与催化剂的混合物靶材为阳极,以熔点高于3000℃的金属为阴极;
(2)、抽真空:关闭各独立腔体的舱门,打开各独立腔体的真空阀门,对所有的腔体抽真空至真空度不高于10-4Pa,关闭各独立腔体的真空阀门;
(3)、起弧:打开各独立腔体的进气阀门,通入氢气为工作气体,在阴极与阳极之间通入直流电压,阳极开始熔化蒸发;
(4)、蒸发:通过对直流电功率的控制,来改变阳极的蒸发效率;
(5)、形成粉体:控制腔体中的温度梯度为25000-37000K/m,形成不同粒径的纳米粉体;
(6)、金属/碳纳米粉体收集:待其中任一个阳极靶材消耗完成,关闭该腔体中电弧,收集取出该腔体中的金属/碳纳米粉体;
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