[发明专利]一种制备4,4-二甲基-1,3-二氧六环的方法有效
申请号: | 201910075844.5 | 申请日: | 2019-01-25 |
公开(公告)号: | CN109761950B | 公开(公告)日: | 2020-11-03 |
发明(设计)人: | 谭媛;陈兴坤;卢巍;丁云杰 | 申请(专利权)人: | 浙江师范大学 |
主分类号: | C07D319/06 | 分类号: | C07D319/06 |
代理公司: | 杭州奥创知识产权代理有限公司 33272 | 代理人: | 杨嘉芳 |
地址: | 311231 浙江省杭州市萧山*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 制备 甲基 二氧 方法 | ||
1.一种制备4,4-二甲基-1,3-二氧六环的方法,其特征在于:在不锈钢高压反应釜中依次加入催化剂、甲醛溶液和萃取剂,将反应釜拧紧后,用氮气将釜内空气置换3次以上;通入一定质量的异丁烯,将反应釜程序升温至指定温度,开启搅拌,然后在此温度下反应一段时间;反应结束后,反应釜置于冷水浴中冷却,随后放出多余气体,将反应结束后的液体用分液漏斗进行分相分离,将含有DMD和萃取剂的有机相分离出来,最后经过蒸馏/精馏得到高浓度的DMD产品;
所述反应温度为50—100℃;
所述催化剂为液体酸或固体酸;
所述萃取剂为乙醚、乙酸乙酯、乙酸丁酯、乙酸戊酯、正丁醇、丁酯,丁酮、正庚烷、正己烷、正戊烷、环己烷、环戊烷、异辛烷、苯、甲苯、二甲苯、四氢呋喃、四氯化碳、氯仿、二氯甲烷、二氯乙烷、三氯乙烷或吡啶中的任意一种或两种以上;该反应的反应压力为异丁烯在反应下的饱和蒸汽压。
2.根据权利要求1所述制备4,4-二甲基-1,3-二氧六环的方法,其特征在于:所述甲醛溶液质量浓度为37—40%,异丁烯与甲醛的质量比为0.25—1.1:1。
3.根据权利要求1所述制备4,4-二甲基-1,3-二氧六环的方法,其特征在于:所述液体酸为磷酸或硫酸,在反应体系中的质量浓度为5—20%。
4.根据权利要求1所述制备4,4-二甲基-1,3-二氧六环的方法,其特征在于:所述固体酸为磺酸树脂,与甲醛的质量比为0.01—0.25:1。
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