[发明专利]2-羟基膦酰基乙酸锆的制备方法及其在糠醇合成中的应用有效
申请号: | 201910077968.7 | 申请日: | 2019-01-28 |
公开(公告)号: | CN109622031B | 公开(公告)日: | 2020-04-21 |
发明(设计)人: | 王海军;谢雍弟;刘晨;徐广志;夏咏梅;刘湘 | 申请(专利权)人: | 江南大学 |
主分类号: | B01J31/02 | 分类号: | B01J31/02;C07D307/44 |
代理公司: | 哈尔滨市阳光惠远知识产权代理有限公司 23211 | 代理人: | 张勇 |
地址: | 214000 江*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 羟基 膦酰基 乙酸 制备 方法 及其 合成 中的 应用 | ||
1.2-羟基膦酰基乙酸锆催化剂的制备方法,其特征在于,以2-羟基膦酰基乙酸和ZrOCl2·8H2O为原料,2-羟基膦酰基乙酸和ZrOCl2·8H2O的摩尔比是2:2~3;所述的2-羟基膦酰基乙酸锆催化剂的制备方法,具体包括:将ZrOCl2·8H2O在超声辅助下溶于DMF中,再将2-羟基膦酰基乙酸溶液逐滴加入至ZrOCl2溶液中并不断搅拌,滴加完毕后继续搅拌10~30min,然后将混合液转移至高压反应釜中在120~160℃下晶化12~24h,随后冷却至室温,进行抽滤,并分别用DMF、无水乙醇和无水乙醚洗涤2~3次,过滤后的固体放在真空干燥箱中70~100℃下干燥8~15h。
2.根据权利要求1所述的2-羟基膦酰基乙酸锆催化剂的制备方法制备得到的2-羟基膦酰基乙酸锆催化剂。
3.一种催化糠醛加氢生产糠醇的方法,其特征在于,以权利要求2所述的2-羟基膦酰基乙酸锆Zr-HPAA为催化剂,以糠醛为底物,按照0.025~0.15g Zr-HPAA/mmol糠醛的比例加入催化剂,于120~160℃反应0.5~2.5h。
4.根据权利要求3所述的一种催化糠醛加氢生产糠醇的方法,其特征在于,异丙醇作为氢源,其加入量为5~10mL/mmol糠醛。
5.根据权利要求3或4所述的一种催化糠醛加氢生产糠醇的方法,其特征在于,所述反应的时间为1.5h。
6.根据权利要求3所述的一种催化糠醛加氢生产糠醇的方法,其特征在于,所述催化剂的用量为0.075g/mmol糠醛。
7.根据权利要求4所述的一种催化糠醛加氢生产糠醇的方法,其特征在于,所述催化剂的用量为0.075g/mmol糠醛。
8.根据权利要求5所述的一种催化糠醛加氢生产糠醇的方法,其特征在于,所述催化剂的用量为0.075g/mmol糠醛。
9.根据权利要求3所述的一种催化糠醛加氢生产糠醇的方法,其特征在于,所述反应的温度为150℃。
10.根据权利要求4所述的一种催化糠醛加氢生产糠醇的方法,其特征在于,所述反应的温度为150℃。
11.根据权利要求5所述的一种催化糠醛加氢生产糠醇的方法,其特征在于,所述反应的温度为150℃。
12.根据权利要求6所述的一种催化糠醛加氢生产糠醇的方法,其特征在于,所述反应的温度为150℃。
13.权利要求2所述的2-羟基膦酰基乙酸锆催化剂在合成染料、橡胶、医药、农药领域或铸造行业的应用。
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