[发明专利]一种原甲酸酯生产方法有效
申请号: | 201910078069.9 | 申请日: | 2019-01-28 |
公开(公告)号: | CN109734565B | 公开(公告)日: | 2022-07-12 |
发明(设计)人: | 郑志浩;杨彬;李俊 | 申请(专利权)人: | 宁夏佰斯特医药化工有限公司 |
主分类号: | C07C41/60 | 分类号: | C07C41/60;C07C43/32 |
代理公司: | 连云港联创专利代理事务所(特殊普通合伙) 32330 | 代理人: | 刘刚 |
地址: | 750000 宁夏回族自治区*** | 国省代码: | 宁夏;64 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 甲酸 生产 方法 | ||
1.一种原甲酸酯生产方法,其特征在于,包括以下步骤:
1〉、在反应釜中加入原甲酸三甲酯300~700kg、氯仿60kg、甲醇1200~800kg,搅拌均匀;
2〉、维持反应釜内的温度为45~65℃,在N2保护下加入固体甲醇钠或固体甲醇钾800kg;
3〉、在温60~80℃下持续滴加氯仿4~8小时,滴加总量为590kg;
4〉滴加氯仿完成后,密封反应30~60min;
5〉常压蒸出前馏份至釜内温达90~100℃,放出前沸物;
6〉缓缓减压蒸至釜内物料达100~115℃,真空达0.08MPa,蒸汽压0.1~0.2MPa,不出料,关闭真空,吸入200L甲醇,然后再次缓慢减压蒸馏,至釜内温达115℃,真空度达0.08MPa,后期内温度达130℃~140℃时蒸干盐,然后降温到80℃以下,反转搅拌将盐放出;
7)、将步骤5)中的前馏份中的甲酸三甲酯套用于下批,后馏份去分馏回收产品,得原甲酸三甲酯;
所述的反应釜为装有双螺带式搅拌的不锈钢反应釜。
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