[发明专利]一种从禽蛋、禽肉及猪肉中高效同时提取甲砜霉素、氟苯尼考和氟苯尼考胺多残留的方法在审
| 申请号： | 201910078213.9 | 申请日： | 2019-01-28 |
| 公开（公告）号： | CN109796381A | 公开（公告）日： | 2019-05-24 |
| 发明（设计）人： | 谢恺舟;王波;赵霞;谢星;庞茂达;王雅娟;郭亚文;卜晓娜;刘楚君;王旭堂;刁志祥;张培杨;陈长宽;张跟喜;张涛;戴国俊;王冉;卜仕金;王金玉 | 申请（专利权）人： | 扬州大学 |
| 主分类号： | C07C315/06 | 分类号： | C07C315/06;C07C317/32 |
| 代理公司： | 南京纵横知识产权代理有限公司 32224 | 代理人： | 薛海霞;董建林 |
| 地址： | 225009 *** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 禽肉 禽蛋 氟苯尼考胺 氟苯尼考 甲砜霉素 猪肉 兽药残留检测 氨水 猪肉样品 残留 代谢物 提取剂 体积比 超高效液相色谱 加速溶剂萃取 乙酸乙酯 荧光检测 乙腈 回收率 净化 | ||
1.一种从禽蛋、禽肉及猪肉中高效同时提取甲砜霉素、氟苯尼考和氟苯尼考胺多残留的方法，其特征在于，包括如下步骤：
1）禽蛋、禽肉或猪肉样品提取与净化：针对禽蛋样品，以体积比为98:2乙腈:氨水为提取剂，针对禽肉或猪肉样品，以体积比为98:2的乙酸乙酯:氨水为提取剂，提取温度为80±2°C；
2）超高效液相色谱-荧光检测；
a. 超高效液相色谱；
b.荧光检测：采用荧光检测器，激发波长233 ±2 nm，发射波长284 ±2 nm。
2. 根据权利要求1所述的一种从禽蛋、禽肉及猪肉中高效同时提取甲砜霉素、氟苯尼考和氟苯尼考胺多残留的方法，其特征在于，步骤a中，超高效液相色谱条件：以ACQUITYUPLC® BEH C18为色谱柱；以流动相A：含0.005 mol/L的NaH2PO4、0.003 mol/L十二烷基硫酸钠和0.05%的三乙胺的水溶液和流动相B：乙腈为流动相；流速：0.2 mL/min；柱温：30 °C。
3. 根据权利要求1所述的一种从禽蛋、禽肉及猪肉中高效同时提取甲砜霉素、氟苯尼考和氟苯尼考胺多残留的方法，其特征在于，步骤a中，流动相A的pH值 为5.3±0.1。
4. 根据权利要求1所述的一种从禽蛋、禽肉及猪肉中高效同时提取甲砜霉素、氟苯尼考和氟苯尼考胺多残留的方法，其特征在于，在步骤a中，分离禽蛋中目标物时流动相A:B=64:36 V/V，分离禽肉及猪肉中目标物时流动相A:B=65:35 V/V；所述的目标物指甲砜霉素、氟苯尼考或氟苯尼考胺。
5.根据权利要求1所述的一种从禽蛋、禽肉及猪肉中高效同时提取甲砜霉素、氟苯尼考和氟苯尼考胺多残留的方法，其特征在于，步骤（1）具体过程为：准确称取均质好的禽蛋、禽肉或猪肉空白样品放于研钵中，并加入适量硅藻土研磨，装入萃取池中，在1500 psi，80 °C条件下用ASE萃取，萃取禽蛋样品时用乙腈:氨水以98:2，V/V的比例静态萃取2次，萃取禽肉或猪肉样品时用乙酸乙酯:氨水以98:2，V/V的比例静态萃取2次，每次静态萃取时间3 min，氮气吹扫60 s，收集萃取液待用；收集的萃取液转移至离心管，置于50 °C离心浓缩仪上浓缩；萃取液浓缩后，加入纯乙腈，漩涡振荡混匀，加入正己烷漩涡混匀，去脂，静置，弃去上层正己烷，重复去脂一次，然后再置于离心浓缩仪中浓缩至干；将浓缩干后的样品用35%乙腈复溶，离心，过滤，滤液供超高效液相色谱-荧光检测。
6. 根据权利要求1所述的一种从禽蛋、禽肉及猪肉中高效同时提取甲砜霉素、氟苯尼考和氟苯尼考胺多残留的方法，其特征在于，步骤a中，所述的百分比为体积百分比；进样体积：10 µL。
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