[发明专利]一种石墨烯的制备方法有效
申请号: | 201910079896.X | 申请日: | 2019-01-28 |
公开(公告)号: | CN109534327B | 公开(公告)日: | 2022-01-25 |
发明(设计)人: | 尹鹏飞;李宇杰;邹永兴;张鹏 | 申请(专利权)人: | 哈尔滨工业大学(威海) |
主分类号: | C01B32/184 | 分类号: | C01B32/184 |
代理公司: | 威海科星专利事务所 37202 | 代理人: | 于涛 |
地址: | 264200 山*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 石墨 制备 方法 | ||
1.一种石墨烯的制备方法,其特征在于:所述方法包括以下步骤:
步骤1、把含铜有机盐溶解于沸点高于该有机盐分解温度的有机溶剂中,配置成含铜浓度为0.001mol/L-0.02mol/L的含铜有机盐溶液;将配置好的含铜有机盐溶液置于保护气氛中,常压加热至150℃-300℃,当加热至预设温度后,进行15min-120min的保温,所述预设温度在150℃-300℃的范围内;含铜有机盐溶液分解生成铜原子和碳原子,铜和碳共生,在含铜有机盐溶液与保护气氛间的气-液界面处,形成面积达到0.5cm2以上的石墨烯-铜复合材料,该复合材料由单晶铜纳米片和石墨烯构成,其中所述形成的石墨烯-铜复合材料是指,生长方向垂直于铜(111)晶面的单晶铜纳米片与铜纳米片表面的石墨烯共生,形成的石墨烯-铜复合材料;
步骤2、将石墨烯-铜复合材料转移到选用的基底表面,所述基底的选取标准为:所述基底的表面能为a,所述石墨烯-铜复合材料的表面能为b,所述石墨烯-铜复合材料附着到所述基底表面之后,该整体的表面能为c,并且(a+b)>c,选取满足以上条件的基底;
步骤3、对所述转移到基底表面的石墨烯-铜复合材料中的单晶铜纳米片与石墨烯进行化学分离,得到碳原子层数少于10层的石墨烯,通过改变步骤1中的制备条件,能够实现对石墨烯碳原子层数的有效控制。
2.根据权利要求1所述的石墨烯的制备方法,其特征在于:在所述步骤1中,所述含铜有机盐为含有二价铜的有机盐;所述沸点高于含铜有机盐分解温度的有机溶剂为烃类、苯类、醚类、长碳链的醇类、酮类、酯类、类脂类中的一种或两种以上的混合物。
3.根据权利要求2所述的石墨烯的制备方法,其特征在于:在所述步骤1中,所述含铜有机盐为油酸铜;所述有机溶剂为油酸与正辛醇的混合溶剂。
4.根据权利要求1至3中任意一项所述的石墨烯的制备方法,其特征在于:在所述步骤1中,所述保护气氛所采用的保护气体为氮气、氩气或两者的混合物,气体流量为60-80mL·min-1。
5.根据权利要求1所述的石墨烯的制备方法,其特征在于:在所述步骤2中,所述基底采用硅或者二氧化硅。
6.根据权利要求1所述的石墨烯的制备方法,其特征在于:在所述步骤3中,所述化学分离是指对石墨烯-铜复合材料采用具有氧化性的稀酸溶液进行处理,将铜溶解,获得石墨烯。
7.根据权利要求6所述的石墨烯的制备方法,其特征在于:所述具有氧化性的稀酸溶液采用含有过氧化氢的稀盐酸溶液。
8.根据权利要求1所述的石墨烯的制备方法,其特征在于:在所述步骤2与步骤3之间设有步骤21,所述步骤21为对所述转移到基底表面的石墨烯-铜复合材料进行清洗。
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