[发明专利]一种石墨烯的制备方法有效
申请号: | 201910079896.X | 申请日: | 2019-01-28 |
公开(公告)号: | CN109534327B | 公开(公告)日: | 2022-01-25 |
发明(设计)人: | 尹鹏飞;李宇杰;邹永兴;张鹏 | 申请(专利权)人: | 哈尔滨工业大学(威海) |
主分类号: | C01B32/184 | 分类号: | C01B32/184 |
代理公司: | 威海科星专利事务所 37202 | 代理人: | 于涛 |
地址: | 264200 山*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 石墨 制备 方法 | ||
本发明提出一种石墨烯的制备方法,包括步骤1、把含铜有机盐溶解于沸点高于该有机盐分解温度的有机溶剂中,配置成含铜浓度为0.001‑0.02mol/L的含铜有机盐溶液;将配好的含铜有机盐溶液置于保护气氛中,常压加热至150‑300℃,加热至预设温度后,进行15‑120min的保温;含铜有机盐溶液分解生成铜原子和碳原子,铜和碳共生,在含铜有机盐溶液与保护气氛间的气‑液界面处,形成面积达0.5cm2以上的石墨烯‑铜复合材料,该复合材料由单晶铜纳米片和石墨烯构成;步骤2、将石墨烯‑铜复合材料转移到选用的基底表面;步骤3、对转移到基底表面的石墨烯‑铜复合材料进行化学分离,得到碳原子层数少于10层的石墨烯。上述方法可有效控制石墨烯的碳原子层数,具有成本低、制备周期短的优点。
技术领域
本发明涉及石墨烯材料的制备技术领域,尤其涉及一种低温常压的石墨烯的制备方法。
背景技术
石墨烯是一种碳原子以sp2轨道杂化成键形成蜂窝状的二维材料,具有电子迁移率高,热导率高,比表面积大和力学性能好等特点,引起了物理、化学、材料等诸多领域科学家们的广泛关注。但由于石墨烯在制备过程中往往需要对体系提供高温、高压或者高温高压同时施加的反应条件,从而使得制备成本很高。因此,寻求简单、低成本、大面积石墨烯的制备方法成为这一领域的难点。
CN201510334460公开了一种批量制备石墨烯和掺杂石墨烯的方法,该方法通过施加高压,使体系处于1-5Mpa的高压条件下,实现石墨烯的规模化制备;CN201680060205公开了一种石墨烯合成的方法,该方法是将金属基材和碳源在密封环境下进行高温加热,加热温度最低为800℃,使碳源产生碳蒸气,在与金属基材接触后,最终形成沉积石墨烯。结果表明:当温度保持在800℃时,石墨烯层数在1-19层,当温度保持在900℃时,层数超过20层;CN201710077369公开了一种利用压燃法制备石墨烯的方法,该方法利用爆轰冲击波物理剥离获得石墨烯,其层数较少。压燃反应温度在500-3200℃之间,反应压强为1.2-8MPa,该制备过程处于高温高压状态;CN201711173977公开了一种石墨烯的制备方法,该方法通过外加高电压,形成高电场强度的电场。通过电离通入的甲烷(纯度99%),最终得到层数在1-20层,结构完整规则的石墨烯;CN201810090218公开了一种石墨烯材料的制备方法及石墨烯材料,该方法将含有金属杂质或非金属杂质的氧化石墨烯置于载体中,并将载体放入真空炉中,抽真空,加热温度为1250-2500℃,最终得到纯度高,结构优质的石墨烯;CN201810670899公开了一种制备石墨烯的方法,该方法是对氧化石墨烯溶液施加115-125MPa高压,进行均质处理,待溶液分散后再进行170-185℃的水热反应,自然冷却后最终得到石墨烯,其电化学储能性能提升近2倍;CN201811134230公开了一种石墨烯制备装置,该装置通过外加高电压,形成高电场强度的电场,利用电极板之间的等离子体提供能量,激励受浸润的石墨,进而剥离石墨,得到大量单层的石墨烯;CN201711170496公开了一种石墨烯及其制备方法,该方法利用插层剂,对原材料进行至少一次的插层处理,再利用机械细化等工艺得到石墨烯,得到的石墨烯层数少,层间间距大。在制备过程中涉及强氧化剂等危害性较大的试剂使用,因此存在废液处理等后续步骤,工艺相对较多。
综上所述,目前制备石墨烯依然需要800℃以上的高温、1Mpa以上的高压或者同时采用高温高压的条件,有的甚至使用强氧化剂和高电场,通过多步工艺来获得石墨烯。
发明内容
为了解决现有技术中存在的问题,本发明提出了一种石墨烯的制备方法,以便在低温常压下,制备得到碳原子层数可控、结构完整、制备周期短的石墨烯。
为了实现上述目的,本发明提出了一种石墨烯的制备方法,所述方法包括以下步骤:
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