[发明专利]光学纯2-(二芳基膦基)环己基噁唑配体及其制备方法在审
| 申请号： | 201910080583.6 | 申请日： | 2019-01-28 |
| 公开（公告）号： | CN111484526A | 公开（公告）日： | 2020-08-04 |
| 发明（设计）人： | 陆海华;曹梦月 | 申请（专利权）人： | 南京工业大学;陆海华 |
| 主分类号： | C07F9/653 | 分类号： | C07F9/653 |
| 代理公司： | 北京轻创知识产权代理有限公司 11212 | 代理人： | 谈杰 |
| 地址： | 211816 *** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 光学 二芳基膦基 环己基 噁唑配体 及其 制备 方法 | ||
1.光学纯2-(二芳基膦基)环己基噁唑配体，其特征在于：该配体包括如下四种异形结构：
其中，芳基Ar是苯基、邻甲基苯基、间甲基苯基、对甲基苯基、对氯苯基、对氟苯基、对三氟甲基苯基、2-萘基、1-萘基中的一种；R是叔丁基、异丙基、异丁基、苯基、苄基中的一种。
2.一种权利要求1所述光学纯2-(二芳基膦基)环己基噁唑配体的制备方法，其特征在于：顺式-2-(二芳基氧膦)-1-环己甲酸和(S)-氨基醇在脱水剂作用下脱水缩合得到第一中间体，如式(V)或式(VI)或式(VII)或式(VIII)所示，再由第一中间体在催化剂的作用下发生关环反应，得到第二中间体，如式(IX)或式(X)或式(XI)或式(XII)所示，再由第二中间体在还原剂的作用下发生还原反应，得到光学纯2-(二芳基膦基)环己基噁唑配体，包括式(I)、(II)、(III)和(IV)四种结构；
3.根据权利要求2所述的光学纯2-(二芳基膦基)环己基噁唑配体的制备方法，其特征在于：所述脱水剂包括1-(3-二甲氨基丙基)-3-乙基碳二亚胺盐酸盐和4-二甲氨基吡啶。
4.根据权利要求3所述的光学纯2-(二芳基膦基)环己基噁唑配体的制备方法，其特征在于：所述催化剂为Burgess reagent。
5.根据权利要求4所述的光学纯2-(二芳基膦基)环己基噁唑配体的制备方法，其特征在于：所述还原剂包括三氯硅烷和三乙胺。
6.根据权利要求5所述的光学纯2-(二芳基膦基)环己基噁唑配体的制备方法，其特征在于包括如下步骤：
(1)顺式-2-(二芳基氧膦)-1-环己甲酸与(S)-氨基醇在1-(3-二甲氨基丙基)-3-乙基碳二亚胺盐酸盐和4-二甲氨基吡啶作用下进行脱水缩合，原料反应完全后，加入1M盐酸淬灭反应，二氯甲烷萃取，有机相用饱和碳酸氢钠溶液洗涤，无水硫酸钠干燥，减压脱除溶剂，粗产品过硅胶柱得到第一中间体，如式(V)或式(VI)或式(VII)或式(VIII)所示；
(2)将第一中间体在burgess reagent条件下，反应溶剂为四氢呋喃，60～80℃下反应7～10h，反应结束后，减压脱除溶剂得到的粗产物过硅胶柱，得到第二中间体，如式(IX)或式(X)或式(XI)或式(XII)所示；
(3)第二中间体在三氯硅烷和三乙胺的作用下进行还原，得到光学纯2-(二芳基膦基)环己基噁唑配体；
具体反应过程如下：
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