[发明专利]异氰酸酯-聚丁二烯-环氧树脂嵌段共聚物、制备方法、应用及制得的树脂组合物、覆铜板有效
申请号: | 201910081344.2 | 申请日: | 2019-01-28 |
公开(公告)号: | CN111484592B | 公开(公告)日: | 2021-12-17 |
发明(设计)人: | 李强利 | 申请(专利权)人: | 金安国纪科技(杭州)有限公司 |
主分类号: | C08G18/58 | 分类号: | C08G18/58;C08G18/69;C08G18/76;C08K9/06;C08K3/36;C08K7/14;H05K1/05 |
代理公司: | 上海弼兴律师事务所 31283 | 代理人: | 胡美强;吕学辰 |
地址: | 311300 浙江省杭*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 氰酸 丁二烯 环氧树脂 共聚物 制备 方法 应用 树脂 组合 铜板 | ||
1.一种异氰酸酯-聚丁二烯-环氧树脂嵌段共聚物的制备方法,其特征在于,所述的方法包括下述步骤:
将异氰酸酯封端的端羟基聚丁二烯与双酚A缩水甘油醚型环氧树脂以及多官能环氧树脂在催化剂二月桂酸二丁基锡的作用下反应,即得所述异氰酸酯-聚丁二烯-环氧树脂嵌段共聚物;
所述多官能环氧树脂为邻甲酚酚醛环氧树脂;
所述异氰酸酯封端的端羟基聚丁二烯与所述多官能环氧树脂的摩尔比为1:0.225~0.275;所述异氰酸酯封端的端羟基聚丁二烯与所述双酚A缩水甘油醚型环氧树脂的摩尔比为1:0.675~0.825;
所述双酚A缩水甘油醚型环氧树脂的平均分子量为360~400,环氧当量为180~200g/eq;
所述多官能环氧树脂的平均分子量为400~600;环氧当量为180~220g/eq。
2.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述反应的温度为78~82℃;
和/或,所述反应的时间为105~135分钟;
和/或,所述异氰酸酯封端的端羟基聚丁二烯与所述多官能环氧树脂的摩尔比为1:0.25;所述异氰酸酯封端的端羟基聚丁二烯与所述双酚A缩水甘油醚型环氧树脂的摩尔比为1:0.75;
和/或,所述催化剂二月桂酸二丁基锡的用量占所述异氰酸酯封端的端羟基聚丁二烯的0.15~0.3%,所述的百分比为质量百分比。
3.如权利要求2所述的制备方法,其特征在于,所述反应的温度为80℃;
和/或,所述反应的时间为120分钟;
和/或,所述催化剂二月桂酸二丁基锡的用量占所述异氰酸酯封端的端羟基聚丁二烯的0.25%,所述的百分比为质量百分比;
和/或,所述双酚A缩水甘油醚型环氧树脂的平均分子量为388;环氧当量为194g/eq;
所述多官能环氧树脂的平均分子量为500;环氧当量为200g/eq。
4.如权利要求1~3任一项所述的制备方法,其特征在于,所述的异氰酸酯封端的端羟基聚丁二烯通过下述制备方法制得:
将端羟基聚丁二烯与催化剂二月桂酸二丁基锡的混合物加热、真空脱水后与甲苯二异氰酸酯混合、进行反应得到。
5.如权利要求4所述的制备方法,其特征在于,所述混合物加热后的温度为85~95℃;
和/或,所述真空脱水的时间为20~40分钟;
和/或,所述反应的时间为130~170分钟;
和/或,所述反应的温度为78~82℃;
和/或,所述反应在惰性气氛的存在下进行;
和/或,所述端羟基聚丁二烯与所述甲苯二异氰酸酯的摩尔比为1:1~1.1;
和/或,所述催化剂二月桂酸二丁基锡的用量占所述端羟基聚丁二烯的质量的0.35~0.6%;
和/或,所述端羟基聚丁二烯的羟值为0.6~0.7mmol/g;数均分子量为2500~3500;
和/或,所述甲苯二异氰酸酯由2,4-甲苯二异氰酸酯与2,6-甲苯二异氰酸酯组成,所述2,4-甲苯二异氰酸酯与2,6-甲苯二异氰酸酯的质量百分比为80:20。
6.如权利要求5所述的制备方法,其特征在于,所述混合物加热后的温度为90℃;
和/或,所述真空脱水的时间为30分钟;
和/或,所述反应的时间为150分钟;
和/或,所述反应的温度为80℃;
和/或,所述的惰性气氛为氮气;
和/或,所述催化剂二月桂酸二丁基锡的用量占所述端羟基聚丁二烯的质量的0.5%;
和/或,所述端羟基聚丁二烯的羟值为0.66mmol/g;数均分子量为2980。
7.如权利要求1~3、5~6任一项所述的制备方法,其特征在于,所述的方法包括以下步骤:
(1)将所述端羟基聚丁二烯与所述催化剂二月桂酸二丁基锡的混合物加热、真空脱水后与甲苯二异氰酸酯混合、进行反应;
(2)加入所述双酚A缩水甘油醚型环氧树脂以及所述官能环氧树脂,反应后即得所述异氰酸酯-聚丁二烯-环氧树脂嵌段共聚物。
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