[发明专利]一种富氧缺陷超薄PbBiO2

说明书

本发明属于光催化材料领域，公开了一种富氧缺陷超薄PbBiO₂Br纳米片的制备方法及其用途。本催化剂采用反应型溴化1‑十六烷基‑3‑甲基咪唑为溴源、硝酸铋为铋源、硝酸铅为铅源、聚乙烯吡咯烷酮为表面活性剂，在水、甘露醇和乙醇混合溶液中通过溶剂热法合成。产物经过冷却、过滤和洗涤，在空气中干燥即可得到超薄PbBiO₂Br纳米片。本发明方法制备的PbBiO2Br纳米片材料呈现出单晶胞厚度约1.2nm，在波长大于400nm的可见光照射下具有极佳的光催化性能，可实现对有机污染物的高效降解。该合成方法成本低廉、简单易行、绿色环保、容易控制。

技术领域

本发明属于材料制备及光催化技术应用领域，特指种富氧缺陷超薄PbBiO₂Br纳米片的制备方法及其应用。

背景技术

自1972年在TiO₂电极上发现光催化裂解水以来，由于工业化对环境的不利影响日益增强，太阳能在光催化环境净化过程中的有效利用已经引起了广泛的研究兴趣。在过去的几十年中，已经开发了各种策略以提高太阳光照射下污染物的降解效率，例如：掺杂、半导体复合、光敏化、贵金属沉积等。受到晶面特征(如原子排列，电子结构)对光催化剂活性影响的启发，人们对调节光催化剂的缺陷来优化太阳能驱动的光催化反应活性产生了极大的兴趣。但是，如何有效调控缺陷来暴露更多的活性位点仍然是光催化剂制备过程中的难点。

近期，二维材料由于其相对于相应体相材料高的比表面积和更多的未配位表面原子，在光电子学，能量存储，催化等领域中的潜在应用而受到广泛关注。此外，二维材料表面上暴露原子很容易从晶格中逸出形成空位，这在很大程度上会影响催化剂的物理和化学性质。因此，很多研究致力于将层状材料进行剥离得到单层样品，或者直接合成超薄纳米片，来探索它们更高性能的潜力。

作为一种新型的层状四元氧化物半导体，溴氧铋铅(PbBiO₂Br)最近引起了极大的关注，因为其具有优异的光催化性能，高的化学和光学稳定性，成本低，并且耐腐蚀。PbBiO₂Br是由[PbBiO₂]²⁺层和交叉在其中的双溴原子层沿[001]方向构成的。目前为止，各种微/纳结构的 PbBiO₂Br材料被制备，例如花状微球、纳米片、无定型块状结构等。然而，目前有关超薄 PbBiO₂Br纳米片的制备方法、以及引入缺陷态结构的策略还没有文献和专利报道。为此，探究一种简单、有效的制备含缺陷态结构的超薄PbBiO₂Br纳米片，来提高光催化降解污染物的效率很有意义。

发明内容

本发明的目的是提供一种温和、简单、低廉、绿色的制备富氧缺陷超薄PbBiO₂Br纳米片的方法。并通过水热、调节溶液酸碱性来调节PbBiO₂Br的厚度及相对的氧缺陷浓度。并将其用于改善可见光降解水体有机污染物的催化效率。

本发明的技术方案：

一种富氧缺陷超薄PbBiO₂Br纳米片的制备方法，包括以下步骤：

(1)采用硝酸铅或乙酸铅为铅源；硝酸铋、醋酸铋或柠檬酸铋铵为铋源；然后再加入一定量的聚乙烯吡咯烷酮，在甘露醇和水的混合溶剂中配成溶液A；

(2)以溴代离子液体或无机溴盐为溴源，在乙醇溶剂中配成溶液B；

(3)将步骤(2)中的溶液B，逐滴加入到步骤(1)中的溶液A中，并持续搅拌得到混合溶液C；

(4)将溶液C倒入配有聚四氟乙烯内村的高压反应釜中反应数小时，冷却、离心，再用去离子水和无水乙醇分别洗涤，烘干得到富氧缺陷超薄PbBiO₂Br纳米片催化剂。

步骤(1)中，混合溶液A中的铅源：铋源：聚乙烯吡咯烷酮：甘露醇：水的用量比为：0.5mmol:0.5mmol:0.2g:3mmol:30mL。