[发明专利]一种异硫氰酸酯和磷氮硫系阻燃剂的联合制备方法有效
| 申请号： | 201910083019.X | 申请日： | 2019-01-29 |
| 公开（公告）号： | CN109734679B | 公开（公告）日： | 2022-04-05 |
| 发明（设计）人： | 张宝华;张冀男;史兰香 | 申请（专利权）人： | 石家庄学院 |
| 主分类号： | C07D251/56 | 分类号： | C07D251/56;C07F9/6574;C08K5/5398;C08L63/00;C07C331/28;C07C331/20;C07C331/24;C07D213/89 |
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| 地址： | 050035 河北省石家庄*** | 国省代码： | 河北;13 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 氰酸 磷氮硫系 阻燃 联合 制备 方法 | ||
1.一种异硫氰酸酯和磷氮硫系阻燃剂的联合制备方法，其特征在于，所述方法为：以胺和CS2为原料，在碱的作用下在溶剂中反应生成二硫代氨基甲酸盐，再与新戊二醇磷酰氯作用，制备异硫氰酸酯类化合物(I)，副产物l，3，2-二氧磷杂环己烷硫代磷酸盐(II)经酸化，再与三聚氰胺在溶剂中反应成盐，制备磷氮硫系阻燃剂(Ⅲ)，反应方程式如下所示：
式中，M＝Et3N,N-甲基吗啉,吡啶。
2.根据权利要求1所述的一种异硫氰酸酯和磷氮硫系阻燃剂的联合制备方法，其特征在于，所述的胺(RNH2)各自独立为脂肪胺、脂肪二胺、芳香胺，芳杂胺和氨基酸酯。
3.根据权利要求1所述的一种异硫氰酸酯和磷氮硫系阻燃剂的联合制备方法，其特征在于，所述的碱各自独立为：三乙胺，N-甲基吗啉，吡啶。
4.根据权利要求1所述的一种异硫氰酸酯和磷氮硫系阻燃剂的联合制备方法，其特征在于，所述制备二硫代氨基甲酸盐步骤所用的溶剂各自独立为甲苯，氯仿，二氯甲烷，所述制备阻燃剂(Ⅲ)步骤所用的溶剂为DMF和水的混合物。
5.根据权利要求1所述的一种异硫氰酸酯和磷氮硫系阻燃剂的联合制备方法，其特征在于，所述的胺与CS2、碱、新戊二醇磷酰氯的摩尔比为1：1.0∽1.1：3.0∽3.3：1.0。
6.根据权利要求1所述的一种异硫氰酸酯和磷氮硫系阻燃剂的联合制备方法，其特征在于，所述的副产物(II)与三聚氰胺的摩尔比为1：1。
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