[发明专利]一种制备匹可硫酸钠的新方法在审
| 申请号： | 201910083215.7 | 申请日： | 2019-01-29 |
| 公开（公告）号： | CN109651238A | 公开（公告）日： | 2019-04-19 |
| 发明（设计）人： | 陈德宝;丁建圣;刘艳华 | 申请（专利权）人： | 杭州新博思生物医药有限公司 |
| 主分类号： | C07D213/30 | 分类号： | C07D213/30 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 310000 浙江省杭州市余杭*** | 国省代码： | 浙江;33 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 硫酸钠 制备 二烷氧基 二苯基 羟苯基 甲烷 甲醇 硫酸酯化反应 烷基 原子经济性 吡啶甲酸酯 后处理 格氏反应 卤代苯基 路易斯酸 起始原料 氢氧化钠 高纯度 氯磺酸 生成式 烷基醚 烷氧基 重结晶 粗品 脱去 | ||
1.一种制备匹可硫酸钠(化合物V)的新方法，其特征在于，包括以下步骤：
（a）式（I）所示的2-吡啶甲酸酯和式（II）所示的4-卤代苯基烷基醚发生格氏反应，得到4’,4”-二烷氧基二苯基-(2-吡啶) -甲醇（化合物III），
；
（b）化合物III在还原剂氢碘酸或氢溴酸作用下反应，得到4’,4”-二羟苯基-(2-吡啶)-甲烷（化合物IV），
；
（c）化合物IV与氯磺酸发生硫酸酯化反应，用氢氧化钠后处理，得到匹可硫酸钠粗品，再通过重结晶得到高纯度的匹可硫酸钠（化合物V），
。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，反应步骤（a）中，式（I）所示的2-吡啶甲酸酯和式（II）所示的4-卤代苯基烷基醚的摩尔比为1：2.0-3.0。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，反应步骤（a）中，所用溶剂为四氢呋喃、1,4-二氧六环或乙醚。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，反应步骤（a）中，反应温度为5-75℃；反应时间为1-6小时。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，反应步骤（b）中，化合物III与还原试剂的摩尔比为1:3.0-5.0。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，反应步骤（b）中，反应温度为80-110℃；反应时间为4-8小时。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，反应步骤（c）中，所用溶剂为吡啶或N,N-二甲基甲酰胺。
8.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于，反应步骤（c）中，反应温度为0-30℃；反应时间为4-10小时。
9.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于，反应步骤（c）中，重结晶所用溶剂为甲醇或乙醇。
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