[发明专利]一种识别汞离子的荧光探针及其制备和识别方法

权利要求书

1.一种识别汞离子的荧光探针，其特征在于，其分子式为：C₃₄H₃₁BrN₄O₂，结构式为：

2.一种根据权利要求1所述的识别汞离子的荧光探针的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

(1)将4-溴苯甲醛溶于乙醇中，得到A物；

(2)将2-乙酰吡啶、氢氧化钾和氨水溶于乙醇中，得到B物；

(3)将A物和B物混合，在0～5℃搅拌1～3h，并在70-90℃回流10-30h，然后冷却至室温搅拌30～60min，将沉淀过滤，在乙酸中进行重结晶，得到C物；

(4)将C物、4-吡啶乙烯、醋酸钯和三苯基膦加入三乙胺中混合，将混合物密封在N₂氛围下的高压反应瓶中，在100～120℃反应65～75h，将产物溶于氯仿中，然后旋干，用乙醇进行重结晶，得到D物；

(5)将D物加入N,N-二甲基甲酰胺中溶解，然后加入6-溴己酸，加热至75～85℃，反应30-40h，反应液中加入乙醚至其完全沉淀，抽滤，用乙醚洗涤两次，烘干，得到识别汞离子的荧光探针。

3.根据权利要求2所述的识别汞离子的荧光探针的制备方法，其特征在于：所述权利要求2步骤(1)、(2)、(4)中的乙醇的浓度大于95％。

4.根据权利要求2所述的识别汞离子的荧光探针的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中，是在每15mL乙醇中加入0.5-1.5g 4-溴苯甲醛；所述步骤(2)中，是在每20mL乙醇中加入1-1.5g 2-乙酰吡啶、0.5-1.5g氢氧化钾和10-20mL氨水。

5.根据权利要求2所述的识别汞离子的荧光探针的制备方法，其特征在于：所述步骤(4)中，每1000mg C物中混合250-350mg 4-吡啶乙烯、50-70mg醋酸钯、150-250mg三苯基膦和15-25cm³三乙胺；旋干前，用蒸馏水洗涤有机相2-4次，再用饱和食盐水洗涤有机相2-4次，无水硫酸镁干燥0.5-2h。

6.根据权利要求2所述的识别汞离子的荧光探针的制备方法，其特征在于：所述步骤(5)中，所用D物和6-溴己酸的物质的量之比为1:1。

7.一种根据权利要求1所述的识别汞离子的荧光探针的识别方法，其特征在于：是将探针溶于DMSO中，然后用二次水稀释，得荧光试剂，然后向试剂中滴入待识别样品，得样品溶液，对样品溶液进行荧光激发并测试分析荧光激发的荧光波长即可。

8.根据权利要求7所述的识别汞离子的荧光探针的识别方法，其特征在于：所述荧光试剂中探针的浓度为10^-5mol.L^-1。

9.根据权利要求7所述的识别汞离子的荧光探针的识别方法，其特征在于：所述荧光激发的波长为365nm，当加入待识别样品并识别到汞离子时，试剂的荧光最大发射波长由520nm蓝移至473nm。