[发明专利]一种识别汞离子的荧光探针及其制备和识别方法

说明书

本发明公开了一种识别汞离子的荧光探针及其制备和识别方法，其制备是先将4‑溴苯甲醛溶于乙醇中，得A；将2‑乙酰吡啶、氢氧化钾和氨水溶于乙醇中，得B；将A物和B物混合，反应后沉淀过滤，在乙酸中进行重结晶，得C；将C物、4‑吡啶乙烯、醋酸钯和三苯基膦加入三乙胺中混合，将混合物密封在N₂氛围下的高压反应瓶中反应，将产物溶于氯仿中，然后旋干，用乙醇进行重结晶，得D；将D物加入N,N‑二甲基甲酰胺中溶解，然后加入6‑溴己酸反应，反应液中加入乙醚至其完全沉淀，抽滤，用乙醚洗涤两次，烘干，得到识别汞离子的荧光探针。本发明能实现对汞离子的定性和定量分析，具有识别成本低、操作简单、结果可视、灵敏度高、选择性好等特点。

技术领域

本发明涉及一种荧光探针及其准备方法和识别方法，特别涉及一种识别汞离子的荧光探针及其制备方法和识别方法。

背景技术

汞是最危险的金属污染物之一，是一种典型的重金属离子，具有极强的毒性，可造成生物神经系统的永久性损伤。环境中的汞在空气中被氧化成水溶性的二价汞离子，汞离子一旦进入水环境，就会被细菌类微生物转化为有机的甲基汞，并在生物体内如鱼类快速积累从而进入食物链。甲基汞破坏人的神经系统，引起大脑受损、认知和运动紊乱等，震惊世界的“水俣病”就是有机汞中毒的一种类型。因此，发展高选择性、高灵敏度的Hg²⁺检测方法对环境保护和人体健康至关重要。

目前很多分析方法已被用来测定汞离子，如原子吸收光谱法、电感藕合等离子体质谱法、冷原子荧光光度法、电感藕合等离子体原子发射光谱法、电化学方法以及紫外可见分光光度法等。尽管这些方法的灵敏度比较高，但都具有检测成本高、样品处理复杂、费时，不适用于实时和现场检测等缺点。由于荧光探针在选择性、检测成本等方面具有绝对的优势，目前设计和使用荧光探针来检测汞离子引起了分析工作者的广泛关注。设计合成对汞离子具有选择性的荧光探针，同时可实现对汞离子的可视法检测，这样高效精确的检测方法在环境、医学和生物学领域都有重要意义。

发明内容

本发明的目的在于，提供一种识别汞离子的荧光探针及其制备和识别方法。本发明能实现对汞离子的定性和定量分析，具有识别成本低、操作简单、结果可视、灵敏度高、选择性好等特点。

本发明的技术方案:一种识别汞离子的荧光探针，其分子式为： C₃₄H₃₁BrN₄O₂，结构式如附图1所示。

一种根据权利要求1所述的识别汞离子的荧光探针的制备方法，包括如下步骤：

(1)将4-溴苯甲醛溶于乙醇中，得到A物；

(2)将2-乙酰吡啶、氢氧化钾和氨水溶于乙醇中，得到B物；

(3)将A物和B物混合，在0～5℃搅拌1～3h，并在70-90℃回流10-30h，然后冷却至室温搅拌30～60min，将沉淀过滤，在乙酸中进行重结晶，得到C物；

(4)将C物、4-吡啶乙烯、醋酸钯和三苯基膦加入三乙胺中混合，将混合物密封在N₂氛围下的高压反应瓶中，在100～120℃反应 65～75h，将产物溶于氯仿中，然后旋干，用乙醇进行重结晶，得到 D物；

(5)将D物加入N,N-二甲基甲酰胺中溶解，然后加入6-溴己酸，加热至75～85℃，反应30-40h，反应液中加入乙醚至其完全沉淀，抽滤，用乙醚洗涤两次，烘干，得到识别汞离子的荧光探针。

前述的识别汞离子的荧光探针的制备方法，所述乙醇的浓度大于 95％。

前述的识别汞离子的荧光探针的制备方法，所述步骤(1)中，是在每15mL乙醇中加入0.5-1.5g 4-溴苯甲醛；所述步骤(2)中，是在每20mL乙醇中加入1-1.5g 2-乙酰吡啶、0.5-1.5g氢氧化钾和 10-20mL氨水。