[发明专利]一种熔盐电化学剥离法制备二维层状WS2

权利要求书

1.一种熔盐电化学剥离法制备二维层状WS₂材料的方法，其特征在于，包括以下步骤：

步骤1：准备

(1)熔盐原料预处理

按熔盐体系的熔盐原料成分，称量熔盐原料，将熔盐原料分别在真空状态下进行预处理，脱去熔盐原料中的水分，冷却至室温，得到脱水后的熔盐原料；

所述的熔盐体系为氯化盐的混合熔盐体系中的一种；

(2)电极的制备

将WS₂粉末压制成电极片，烧结后，作为WS₂阴极，用细钼丝固定在第一钼杆集流体上；

将石墨棒表面打磨、清洗、烘干，作为石墨阳极，固定在第二钼杆集流体上；

步骤2：组装反应体系

(1)将熔盐电化学反应器清洗并烘干，得到烘干后的熔盐电化学反应器；

(2)将脱水后的熔盐原料，按熔盐体系配比，混合后，加入坩埚中，置于熔盐电化学反应器中密封；

(3)将密封后的熔盐电化学反应器置于马弗炉中，真空状态下，升温至200～400℃保温3～5h后，通入Ar作为保护气，继续升温至熔盐体系的熔化温度，进行熔盐电化学过程；

(4)将石墨阳极和WS₂阴极插入熔盐体系中，施加25～500mA的恒电流，电解0.3～8h，将WS₂阴极取出，冷却，得到电解后的WS₂阴极；

步骤3：后处理

将电解后的WS₂阴极，超声浸泡在去离子水中，去除表面及内部的熔盐，得到黑色悬浊溶液；

将黑色悬浊溶液用去离子水反复清洗、离心固液分离，将固体产物，真空干燥，得到二维层状WS₂材料。

2.如权利要求1所述的熔盐电化学剥离法制备二维层状WS₂材料的方法，其特征在于，所述的步骤1(1)中，熔盐原料进行预处理前，将熔盐原料研磨，得到粒径≤2mm的熔盐原料。

3.如权利要求1所述的熔盐电化学剥离法制备二维层状WS₂材料的方法，其特征在于，所述的熔盐体系为NaCl-CaCl₂熔盐体系、LiCl-KCl熔盐体系、NaCl-KCl熔盐体系、NaCl-KCl-MgCl₂熔盐体系、NaCl-KCl-ZnCl₂熔盐体系中的一种；

所述的NaCl-CaCl₂熔盐体系中，按摩尔比，NaCl：CaCl₂＝0.479：0.521；

所述的LiCl-KCl熔盐体系中，按摩尔比，LiCl：KCl＝0.592：0.408；

所述的NaCl-KCl熔盐体系中，按摩尔比，NaCl：KCl＝0.5：0.5；

所述的NaCl-KCl-MgCl₂熔盐体系中，按摩尔比，NaCl：KCl：MgCl₂＝0.33：0.216：0.454；

所述的NaCl-KCl-ZnCl₂熔盐体系中，按摩尔比，NaCl：KCl：ZnCl₂＝0.2：0.2：0.6。

4.如权利要求1所述的熔盐电化学剥离法制备二维层状WS₂材料的方法，其特征在于，所述的步骤1(1)中，所述的预处理为：升温至200～350℃，恒温10～15h，升温速率为2～5℃/min。

5.如权利要求1所述的熔盐电化学剥离法制备二维层状WS₂材料的方法，其特征在于，所述的步骤1(2)中，所述的压制的压力为1～2MPa；所述的烧结，具体为在Ar气氛下，800～900℃烧结4～6h。

6.如权利要求1所述的熔盐电化学剥离法制备二维层状WS₂材料的方法，其特征在于，所述的步骤2(1)中，所述的清洗并烘干，具体为用水反复清洗后，自然晾干，再放置在马弗炉中加热至100～120℃，加热速率为2～3℃/min，恒温20～60min。