[发明专利]一种熔盐电化学剥离法制备二维层状WS2

说明书

一种熔盐电化学剥离法制备二维层状WS₂材料的方法，属于熔盐电化学剥离技术领域。该方法将氯化物熔盐体系的原料，先分别烘干后，在置于刚玉坩埚内，并放置于马弗炉中进行加热至熔盐熔化，恒温稳定后在氩气氛围下，将石墨阳极和WS₂阴极片放入熔盐中，施加恒电流反应后，将WS₂阴极片提出熔盐置上方冷却后，用去离子水反复清洗离心烘干，即得到二维层状WS₂材料。采用本方法制备二维层状WS₂材料具有成本低、产量高、工艺流程简单、耗时短、环境友好且没有含氧官能团的影响的优点。

技术领域

本发明涉及熔盐电化学剥离技术领域，具体涉及一种熔盐电化学剥离法制备二维层状 WS₂材料的方法。

背景技术

自石墨烯问世后，由于其独特的层状结构及光电特性，受到了科研工作者的广泛关注。但由于其零带隙的特点，限制了其在光电领域进一步的应用。近来，以WS₂为代表的二维过渡金属硫族化合物材料，具有类石墨烯的二维层状结构及优异的电子传导特点，当其块体材料被剥离成二维的纳米片后，具有更优异的物理化学性能，广泛应用于电化学储能、光电催化等领域。目前，制备WS₂纳米片的方法有气相沉积法、机械剥落法、液体剥落法、化学及电化学离子剥离法等。这些方法虽然可以制备出二维层状WS₂，但都存在许多缺陷。例如化学气相沉积法需要较高的反应温度，对生长所用的管式炉及衬底的要求较高等；机械剥落法对层状WS₂的尺寸，形状和厚度难以控制，且产量较低。液体剥落法存在产率低，产物小而不均匀等缺点；化学及电化学离子剥离法限制了二维材料的尺寸及层分布，同时电解液中的含氧官能团影响了二维层状WS₂的电化学性能。而熔盐电化学剥离法成本低、产量高、工艺流程简单、耗时短、环境友好且没有含氧官能团的影响。

发明内容

针对现有技术存在的问题，本发明提供了一种熔盐电化学剥离法制备二维层状WS₂材料的方法，该方法将NaCl-CaCl₂熔盐体系、LiCl-KCl熔盐体系、NaCl-KCl熔盐体系、NaCl-KCl-MgCl₂熔盐体系、NaCl-KCl-ZnCl₂熔盐体系中的一种，将熔盐体系置于刚玉坩埚内，并放置于马弗炉中进行加热至熔盐熔化。恒温稳定后在氩气氛围下，将石墨阳极和WS₂阴极片放入熔盐中，施加恒电流反应后，将WS₂阴极片提出熔盐置上方冷却后，用去离子水反复清洗离心烘干，即得到二维层状WS₂材料。采用本发明的方法制备二维层状WS₂材料具有成本低、产量高、工艺流程简单、耗时短、环境友好且没有含氧官能团的影响的优点。

本发明的一种熔盐电化学剥离法制备二维层状WS₂材料的方法，包括以下步骤：

步骤1：准备

(1)熔盐原料预处理

按熔盐体系的熔盐原料成分，称量熔盐原料，将熔盐原料分别在真空状态下进行预处理，脱去熔盐原料中的水分，冷却至室温，得到脱水后的熔盐原料；

所述的熔盐体系为氯化盐的混合熔盐体系中的一种；

(2)电极的制备

将WS₂粉末压制成电极片，烧结后，作为WS₂阴极，用细钼丝固定在第一钼杆集流体上；

将石墨棒表面打磨、清洗、烘干，作为石墨阳极，固定在第二钼杆集流体上；

步骤2：组装反应体系

(1)将熔盐电化学反应器清洗并烘干，得到烘干后的熔盐电化学反应器；