[发明专利]一种反，反-4-苯基-4’-戊基-3（E）烯-双环己烷类液晶单体的制备方法

权利要求书

1.一种反，反-4-苯基-4’-戊基-3(E)烯-双环己烷液晶单体的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

1)向溴丙醛缩乙二醇中添加与所述溴丙醛缩乙二醇质量比为1:(3～5)的有机溶剂，混合均匀，得到混合液，然后在20℃～30℃的温度下，将所述混合液滴加到金属镁中，所述金属镁与所述溴丙醛缩乙二醇摩尔比为1:(1.5～3.0)，再加入反-4’-苯基双环己基-4-酮与有机溶剂配制成的溶液进行格氏反应，在酸性条件下水解后得到化合物(I)，其结构通式为：

式中，R₁表示具有1-7个碳原子的烷基；

2)上述化合物(I)在催化剂及氢气作用下，进行脱水及不饱和键的氢化反应，得到化合物(II)，其结构通式为：

式中，R₁表示具有1-7个碳原子的烷基；

3)上述化合物(II)在甲酸的作用下进行脱乙二醇保护，得到化合物(III)，其结构通式为：

式中，R₁表示具有1-7个碳原子的烷基；

4)向上述化合物(III)中加入强碱，所述强碱与所述化合物(III)摩尔比为1：(0.5～1.5)，然后在0℃～20℃的温度下保温1～5小时，进行异构化反应，得到反式异构体化合物(Ⅳ)，其结构通式为：

式中，R₁表示具有1-7个碳原子的烷基；

5)将烷基三苯基溴化膦溶解于有机溶剂中，然后在0℃～10℃的温度下加入强碱，制备得叶立德试剂，然后在0℃～10℃的温度下将化合物(Ⅳ)加入，即得到化合物(Ⅴ)，所述烷基三苯基溴化膦与所述化合物(Ⅳ)摩尔比为1：(1.0～1.5)，所述强碱与所述化合物(Ⅳ)摩尔比为1：(1.0～1.5)，所述化合物(Ⅴ)的结构通式为：

式中，R₁表示具有1-7个碳原子的烷基；R₂表示具有0-4个碳原子的烷基。

6)若R₂的碳原子数≥1，则上述化合物(Ⅴ)在苯亚磺酸钠的作用下进行异构化反应，得到双键为E式的异构体化合物，即得到所述液晶单体(Ⅵ)，其结构通式为：

式中，R₁表示具有1-7个碳原子的烷基；R₂表示具有0-4个碳原子的烷基，其中当R₂碳原子数为0时，则不需要此步异构化反应。

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤1)和步骤5)中所述的有机溶剂为四氢呋喃或甲苯。

3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤2)中所述的催化剂为兰尼镍或钯炭；氢化反应的温度条件为100℃～200℃，氢化反应的压力1MPa～10MPa，氢化反应时间为6～12小时。

4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤4)中所述的强碱为氢氧化钠、氢氧化钾、叔丁醇钠或叔丁醇钾中的任意一种。

5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤5)中所述强碱为叔丁醇钠、叔戊醇钠或叔丁醇钾中的任意一种。