[发明专利]一种反，反-4-苯基-4’-戊基-3（E）烯-双环己烷类液晶单体的制备方法

说明书

本发明涉及一种反，反‑4‑苯基‑4’‑戊基‑3(E)烯‑双环己烷液晶单体的制备方法，所述液晶单体的结构通式如下：其中，R₁表示具有1‑7个碳原子的烷基；R₂表示具有0‑4个碳原子的烷基。以反‑4’‑苯基双环己基‑4‑酮和溴丙醛缩乙二醇为原料，经过格氏反应、氢化反应、脱乙二醇保护、异构化反应、叶立德反应、异构化反应制备得到所述液晶单体，该合成路线采取新的起始原料，经过反应制备得到新的产品，进一步拓宽了该方法的合成领域，另外，本发明的反应过程只有5步，制备过程简便，而且所使用的原料均廉价易得，生产成本低，更利于工业化生产。

技术领域

本发明涉及一种反，反-4-苯基-4’-戊基-3(E)烯-双环己烷类液晶单体的制备方法，涉及液晶显示技术领域。

背景技术

新的液晶化合物的开发，对改善液晶的各种性质，改善液晶显示的应用效果极其重要。依照其显示方式，LCD(发光二极管)可分为动态闪射型、扭曲型(TN)、超扭曲型(STN)和平面转换型(IPS)，虽然这些LCD所用的液晶组合物显示特性有所不同，但都有下列共性：驱动电压低、液晶工作温度范围宽、适宜的光各向异性和良好的热稳定性、光稳定性和化学稳定性。在混合液晶组合物的调配过程中，往往加入一些具有某一种特殊性能的单晶化合物，来提高液晶组合物的清亮点等性能，这种特殊性能的单晶化合物一直是研究者所期望得到的。

苯基双环烷类液晶单体具有粘度低、响应速度快、双折射率高等优点，同时该类液晶单体具有大的负介电各向异性、且清亮点高及与其它化合物的相溶性高等性质，该类液晶单体因其优越的性能而具有宽范围的应用，可以作为构成液晶介质的基础材料，因此该化合物的合成具有重要的应用价值。

反，反-4-苯基-4’-戊基-3(E)烯-双环己烷类液晶单体是苯基双环烷类液晶单体中非常重要的一种，该类化合物具有较好的物理和化学稳定性，并具有较高的清亮点，使得含有该化合物的组合物具有较宽的向列相范围，极大地拓宽了液晶组合物的应用领域。专利CN106146243A报道的路线，产品的制备过程包括10步，制备过程繁杂，不利于工业化生产，因此提供一种制备方法简单，原料廉价易得，生产成本低，利于工业化生产的反，反-4-苯基-4’-戊基-3(E)烯-双环己烷类液晶单体的制备方法具有重要的意义。

发明内容

根据现有技术的不足，本发明提供了一种反，反-4-苯基-4’-戊基-3(E)烯-双环己烷类液晶单体的制备方法，该方法制备过程简单、原料廉价易得，生产成本低，有利于工业大规模生产。

本发明解决上述技术问题的技术方案如下：一种反，反-4-苯基-4’-戊基-3(E)烯-双环己烷液晶单体的制备方法，包括以下步骤：

1)向溴丙醛缩乙二醇中添加与所述溴丙醛缩乙二醇质量比为1:(3～5)的有机溶剂，混合均匀，得到混合液，然后在20℃～30℃的温度下，将所述混合液滴加到金属镁中，所述金属镁与所述溴丙醛缩乙二醇摩尔比为1:(1.5～3.0)，再加入反-4’-苯基双环己基-4-酮与有机溶剂配制成的溶液进行格氏反应，在酸性条件下水解后得到化合物(I)，其结构通式为：

式中，R₁表示具有1-7个碳原子的烷基；

2)上述化合物(I)在催化剂及氢气作用下，进行脱水及不饱和键的氢化反应，得到化合物(II)，其结构通式为：

式中，R₁表示具有1-7个碳原子的烷基；

3)上述化合物(II)在甲酸的作用下进行脱乙二醇保护，得到化合物(III)，其结构通式为：

式中，R₁表示具有1-7个碳原子的烷基；