[发明专利]一种甲基环戊二烯三羰基锰羰化液分离工艺在审
申请号: | 201910085335.0 | 申请日: | 2019-01-29 |
公开(公告)号: | CN109651448A | 公开(公告)日: | 2019-04-19 |
发明(设计)人: | 罗竑;陈香;顾成涛;李金城;周琳楠 | 申请(专利权)人: | 宜兴市创新精细化工有限公司 |
主分类号: | C07F17/00 | 分类号: | C07F17/00 |
代理公司: | 南京利丰知识产权代理事务所(特殊普通合伙) 32256 | 代理人: | 任立 |
地址: | 214200 江苏省无锡*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 甲基环戊二烯三羰基锰 闪蒸 羰化 溶剂回收塔 常压蒸馏 沉降分离 分离工艺 减压精馏 浓盐水 再利用 常压 精馏 脱除 氯化钠 分离工艺过程 多效蒸发器 离心机处理 稀盐酸溶液 合成反应 酸碱中和 下层水相 效蒸发器 循环回用 回收 闪蒸塔 有机相 副产 液碱 盐水 上层 | ||
1.一种甲基环戊二烯三羰基锰羰化液分离工艺,其特征在于:将固相溶解后进行液—液分离,包括以下步骤:
(1)将甲基环戊二烯三羰基锰合成反应结束后的羰化液与稀盐酸溶液按质量比0.5:1~2:1的比例进行连续混合,连续沉降;
(2)经步骤(1)连续沉降分离得到上层有机相及下层水相;
控制下层水相的PH值为2-5,氯化钠浓度为10-25%;
(3)将有机相送至精馏系统依次经过常压蒸馏、减压精馏、二次减压精馏后得到MMT成品;
常压蒸馏出的THF及水进入溶剂回收塔精馏后回收再利用;
(4)水相加入液碱进行酸碱中和,进入盐水闪蒸塔常压闪蒸脱除THF和部分水,然后进入多效蒸发器制盐,最后经离心机处理得到副产氯化钠及浓盐水,浓盐水循环回用至多效蒸发器;
常压闪蒸脱除的THF及部分水进入溶剂回收塔精馏后回收再利用。
2.根据权利要求1所述的甲基环戊二烯三羰基锰羰化液分离工艺,其特征在于:步骤(1)中所述羰化液中包括MMT、DMCPD、NaCl、THF及高沸物。
3.根据权利要求1所述的甲基环戊二烯三羰基锰羰化液分离工艺,其特征在于:步骤(1)中所述稀盐酸为工业盐酸与工业用水、多效蒸发器产生的蒸发水、THF精制过程产生的废水回用配制而成,浓度为0.01mol/L~1mol/L。
4.根据权利要求1所述的甲基环戊二烯三羰基锰羰化液分离工艺,其特征在于:步骤(3)中常压蒸馏出的THF及水进入溶剂回收塔,精馏后产生的废水循环回用至步骤(1)中稀盐酸的配制,脱水精制的THF可回收再利用;
步骤(4)中多效蒸发器产生的蒸发水回用至步骤(1)中稀盐酸的配制。
5.根据权利要求1所述的甲基环戊二烯三羰基锰羰化液分离工艺,其特征在于:步骤(3)中所述液碱为30%NaOH。
6.根据权利要求1所述的甲基环戊二烯三羰基锰羰化液分离工艺,其特征在于:步骤(3)有机相精馏脱除溶剂中最大含水量≤10%。
7.根据权利要求1所述的甲基环戊二烯三羰基锰羰化液分离工艺,其特征在于:步骤(4)的水相中有机物为THF,溶液中THF最大含量≤5%。
8.根据权利要求1所述的甲基环戊二烯三羰基锰羰化液分离工艺,其特征在于:步骤(1)中有机相经减压精馏后的高沸点馏分为高沸物,第二减压精馏后的塔顶馏分为DMCPD,塔底组分为甲基环戊二烯三羰基锰成品。
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