[发明专利]一种钢中痕量钛的直读光谱仪分析方法在审
| 申请号： | 201910085372.1 | 申请日： | 2019-01-29 |
| 公开（公告）号： | CN109668871A | 公开（公告）日： | 2019-04-23 |
| 发明（设计）人： | 黄伟;潘宇洁;汤兰兰 | 申请（专利权）人： | 南京钢铁股份有限公司 |
| 主分类号： | G01N21/67 | 分类号： | G01N21/67;G01N1/32 |
| 代理公司： | 南京利丰知识产权代理事务所(特殊普通合伙) 32256 | 代理人： | 任立 |
| 地址： | 210035*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 直读光谱仪 痕量 分析 钛元素 准确度 分析条件 钢铁行业 工作曲线 一次取样 质量分数 品种钢 质量控制 取样 制样 样机 绘制 测试 检测 | ||
1.一种钢中痕量钛的直读光谱仪分析方法，其特征在于，所述钛元素的检测范围：质量分数在0.0001%-0.0007%，具体包括以下步骤：
（1）确定直读光谱仪分析条件
确保氩气纯度大于99.999%；
氩气冲洗时间为5s，预积分时间为5s，积分时间为3s；
设定钛分析线为337.28nm，一级谱线，内标铁谱线为273.07nm；
（2）设定铣样机工作条件
调整铣样机主轴速度为700-800转/秒，工进速度为4.5-5.5毫米/秒，铣削厚度为0.2-0.6毫米；
（3）绘制工作曲线
选取合适的含钛有证参考物质即钛合金标准样品，然后利用步骤（2）中调整好的铣样机对标准样品表面进行处理，使其表面成光洁的平面，按照直读光谱仪使用说明绘制工作曲线；
（4）取样及测试
从炼钢现场取样，然后利用步骤（2）中调整好的铣样机对试样表面进行处理，使其表面成光洁的平面，然后将试样置于直读光谱仪的激发台，测定钛含量。
2.根据权利要求1所述的钢中痕量钛的直读光谱仪分析方法，其特征在于：氩气采用两次净化，氩气纯度大于99.999%，其中杂质含量：N2≤0.2ppm、O2≤0.2ppm、H2O≤1ppm（即露点≤-76℃）、C的氧化物≤0.1ppm、S和P的氧化物≤0.1ppm、尘埃粒子数(≥0.3µm)3-5个/升。
3.根据权利要求1所述的钢中痕量钛的直读光谱仪分析方法，其特征在于：所述试样及标准样品均采用二次铣制，其中：
试样的二次铣制：
一次铣削主轴速度700转/秒，二次铣削主轴速度800转/秒；一次铣削X轴工进速度4.5毫米/秒，二次铣削X轴工进速度5毫米/秒；一次铣削厚度0.5毫米，二次铣削厚度0.2毫米；
标准样品的二次铣制：
一次铣削主轴速度700转/秒，二次铣削主轴速度800转/秒；一次铣削X轴工进速度4.5毫米/秒，二次铣削X轴工进速度5毫米/秒；一次铣削厚度0.2毫米，二次铣削厚度0.05毫米。
4.根据权利要求3所述的钢中痕量钛的直读光谱仪分析方法，其特征在于：经步骤（2）中调整好的铣样机处理后的试样及标准样品的表面平整、无缩孔、裂纹、无油污，满足GB/T4336分析要求。
5.根据权利要求1所述的钢中痕量钛的直读光谱仪分析方法，其特征在于：步骤 （4）取样时采用取样器取样，调整取样滞留时间为6-9s。
6.根据权利要求5所述的钢中痕量钛的直读光谱仪分析方法，其特征在于：取样时，调整取样滞留时间为6s。
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