[发明专利]一种钢中痕量钛的直读光谱仪分析方法

说明书

本发明公开了一种钢中痕量钛的直读光谱仪分析方法，钛元素的检测范围：质量分数在0.0001%‑0.0007%，具体包括以下步骤：（1）确定直读光谱仪分析条件（2）设定铣样机工作条件（3）绘制工作曲线（4）取样及测试；本发明该方法，通过一次取样、一次制样即可完成各元素以及痕量钛元素含量的分析，实现数据同时产生，同时报出，并且分析速度快，操作方法简单，分析准确度和精度好，促进钢铁行业品种钢在线控钛或调钛过程的质量控制。

技术领域

本发明属于钢铁分析技术领域，涉及一种钢铁成分的分析方法，具体的说是钢铁中钛含量(主要针对质量分数在0.0001％-0.0020％)的直读光谱仪分析方法。

背景技术

钛元素能使钢的内部组织致密，细化晶粒力；降低时效敏感性和冷脆性，改善焊接性能，但是在一些纯净钢冶炼中，钛又是作为夹杂物的存在，影响钢的纯净度，如高标轴承钢、帘线钢要求钢中钛含量小于0.0008％(质量分数)。目前我国的《碳素钢和中低合金钢火花源原子发射光谱分析方法(常规法)》，简称直读光谱仪分析法(GB/T4336-2016)，适用范围(质量分数)0.0007％-0.5％，定量范围(质量分数)0.015％-0.5％。而国内低于0.0020％(质量分数)的钛含量分析普遍采用的是低合金钢多素的测定电感耦合等离子体发射光谱法，简称ICP光谱法(GB/T 20125-2006)，该方法需制样、溶样、分析，整个分析过程约需要40分钟，相对炼钢的生产节奏，该分析流程时间较长，一般只能作为炼钢钛含量的成分判定，属于事后检验，对炼钢过程的质量控制无法产生作用；所以，如何提升痕量钛含量的检验效率一直是钢厂质检部门和炼钢厂都渴求解决的难题。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是，如何快速、准确地分析炼钢厂冶炼过程中痕量钛含量定量问题，针对以上现有技术存在的缺点，提出一种钢中痕量钛的直读光谱仪分析方法，通过一次取样、一次制样即可完成各元素以及痕量钛元素含量的分析，实现数据同时产生，同时报出，并且分析速度快，操作方法简单，分析准确度和精度好，促进钢铁行业品种钢在线控钛或调钛过程的质量控制。

本发明解决以上技术问题的技术方案是：

一种钢中痕量钛的直读光谱仪分析方法，钛元素的检测范围：质量分数在0.0001％-0.0007％，具体包括以下步骤：

(1)确定直读光谱仪分析条件

确保氩气纯度大于99.999％；

氩气冲洗时间为5s，预积分时间为5s，积分时间为3s；

设定钛分析线为337.28nm，一级谱线，内标铁谱线为273.07nm；

(2)设定铣样机工作条件

调整铣样机主轴速度为700-800转/秒，工进速度为4.5-5.5毫米/秒，铣削厚度为0.2-0.6毫米；

(3)绘制工作曲线

选取合适的含钛有证参考物质即钛合金标准样品，然后利用步骤(2)中调整好的铣样机对标准样品表面进行处理，使其表面成光洁的平面，按照直读光谱仪使用说明绘制工作曲线；

(4)取样及测试

从炼钢现场取样，然后利用步骤(2)中调整好的铣样机对试样表面进行处理，使其表面成光洁的平面，然后将试样置于直读光谱仪的激发台，测定钛含量。

本发明进一步限定的技术方案为：

前述钢中痕量钛的直读光谱仪分析方法中，氩气采用两次净化，氩气纯度大于99.999％，其中杂质含量：N2≤0.2ppm、O2≤0.2ppm、H2O≤1ppm(即露点≤-76℃)、C的氧化物≤0.1ppm、S和P的氧化物≤0.1ppm、尘埃粒子数(≥0.3μm)3-5个/升。