[发明专利]去甲万古霉素修饰的金纳米粒子及其制备方法与应用在审
申请号: | 201910086483.4 | 申请日: | 2019-01-22 |
公开(公告)号: | CN109807344A | 公开(公告)日: | 2019-05-28 |
发明(设计)人: | 丁国生;陈惠;邓小娟;李世滋 | 申请(专利权)人: | 天津大学 |
主分类号: | B22F9/24 | 分类号: | B22F9/24;B82Y40/00;G01N21/33 |
代理公司: | 天津市北洋有限责任专利代理事务所 12201 | 代理人: | 琪琛 |
地址: | 300072*** | 国省代码: | 天津;12 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 万古霉素 金纳米粒子 缓冲液 修饰 制备 糖肽类大环抗生素 纳米粒子体系 半胱氨酸 定量检测 纳米粒子 溶液体系 首次使用 显色体系 合成金 胱氨酸 检测 氨基酸 磷酸 可用 应用 | ||
1.一种去甲万古霉素修饰的金纳米粒子,其特征在于,由以下方法制得:
(1)将注射用盐酸去甲万古霉素粉末溶于水中得到无色澄清透明的水溶液,加入氢氧化钠溶液调节至其等电点7.0~7.2,或在搅拌下逐滴加入氢氧化钠,直到溶液中白色沉淀不再增加为止,将溶液在3~5℃冰箱静置过夜;过滤溶液,得到析出的去甲万古霉素,冷冻干燥得到纯去甲万古霉素白色粉末;
(2)在三颈瓶中,将HAuCl4水溶液与NVC水溶液在磁力搅拌下混合,混合溶液的pH用0.1~1.0M的氢氧化钠调节至8.0~8.2,油浴升温至50~100℃进行反应直到溶液呈现红色;
(3)将步骤(2)制得的金纳米粒子转入到离心管中,高速离心机中离心10~20min,倾去上清液,将离心管底部的金纳米粒子沉淀加入适量的蒸馏水在超声波清洗器中分散,重复以上过程3~5次直到上清液在UV-vis谱中没有明显的NVC的吸收。
2.根据权利要求1所述去甲万古霉素修饰的金纳米粒子,其特征在于,所述步骤(2)HAuCl4水溶液与NVC水溶液摩尔浓度之比为1:0.02~1:2。
3.一种去甲万古霉素修饰的金纳米粒子的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)将注射用盐酸去甲万古霉素粉末溶于水中得到无色澄清透明的水溶液,加入氢氧化钠溶液调节至其等电点7.0~7.2,或在搅拌下逐滴加入氢氧化钠,直到溶液中白色沉淀不再增加为止,将溶液在3~5℃冰箱静置过夜;过滤溶液,得到析出的去甲万古霉素,冷冻干燥得到纯去甲万古霉素白色粉末;
(2)在三颈瓶中,将HAuCl4水溶液与NVC水溶液在磁力搅拌下混合,混合溶液的pH用0.1~1.0M的氢氧化钠调节至8.0~8.2,油浴升温至50~100℃进行反应直到溶液呈现红色;
(3)将步骤(2)制得的金纳米粒子转入到离心管中,高速离心机中离心10~20min,倾去上清液,将离心管底部的金纳米粒子沉淀加入适量的蒸馏水在超声波清洗器中分散,重复以上过程3~5次直到上清液在UV-vis谱中没有明显的NVC的吸收。
4.根据权利要求3所述去甲万古霉素修饰的金纳米粒子的制备方法,其特征在于,所述步骤(2)HAuCl4水溶液与NVC水溶液摩尔浓度之比为1:0.02~1:2。
5.一种去甲万古霉素修饰的金纳米粒子在半胱氨酸检测中的应用。
6.根据权利要求5所述去甲万古霉素修饰的金纳米粒子在半胱氨酸检测中的应用,其特征在于,取制得的去甲万古霉素修饰的金纳米粒子与PBS溶液混合,之后加入10~30μL不同浓度的半胱氨酸溶液,混合均匀后,在常温下避光放置2~5h,用比色皿测定其200~800nm范围内的紫外吸收光谱。
7.根据权利要求6所述去甲万古霉素修饰的金纳米粒子在半胱氨酸检测中的应用,其特征在于,所述去甲万古霉素修饰的金纳米粒子与PBS溶液体积比为1:1。
8.根据权利要求6所述去甲万古霉素修饰的金纳米粒子在半胱氨酸检测中的应用,其特征在于,所述不同浓度的半胱氨酸溶液包括0.5,1,5,10,15,20mg/L。
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