[发明专利]三芳基甲烷衍生物的合成方法有效

专利信息
申请号: 201910088264.X 申请日: 2019-01-29
公开(公告)号: CN111484419B 公开(公告)日: 2023-03-31
发明(设计)人: 于雅琴;徐大振 申请(专利权)人: 天津师范大学
主分类号: C07C213/08 分类号: C07C213/08;C07C215/74;C07C217/80;C07D333/20;C07D295/096;C07B37/04
代理公司: 天津创智睿诚知识产权代理有限公司 12251 代理人: 王融生
地址: 300387 *** 国省代码: 天津;12
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摘要:
搜索关键词: 三芳基 甲烷 衍生物 合成 方法
【权利要求书】:

1.一种三芳基甲烷衍生物的合成方法,其特征在于,包括以下步骤:

将第一反应物、第二反应物、第三反应物、哌啶和催化剂混合,再加入溶剂,在40~120℃搅拌条件下反应20~80min,反应结束后冷却至室温20~25℃,再加入乙酸乙酯,洗涤,得到有机相,对所述有机相进行干燥,蒸除溶剂后,得到残余物,将所述残余物经柱层析分离,再次蒸除溶剂,干燥得到三芳基甲烷衍生物,其中,按物质的量计,所述第一反应物、第二反应物、第三反应物、哌啶和催化剂的比为1:(1~1.5):(1~1.5):(1~1.5):(0.5~1),所述催化剂为I2

所述第一反应物的分子式为:R1为其所连接的苯环上的一个或多个取代基,当R1为一个取代基时,R1为-H、-CH3、-NO2、-Br、-F或-Cl,当R1为多个取代基时,R1为3,5-Cl2或3,5-Br2

所述第二反应物的分子式为:

所述R2为其所连接的苯环上的一个或多个取代基,当R2为一个取代基时,R2为-H、-CH3、-NO2、-F、-Cl、-Br、-MeO、-t-Bu或-Me,当R2为多个取代基时,R2为3,4-二甲氧基、3,5-Cl2或3,5-Br2

所述第三反应物的分子式为:

所述R3为-H、-Me或-Et,所述R4为-H、-Me或-Et,所述R5为其所连接苯环上的一个取代基,所述R5为-H或-CH3,溶剂为氯苯。

2.根据权利要求1所述的合成方法,其特征在于,采用正己烷和乙酸乙酯的混合液作为柱层析分离的洗脱剂,按体积份数计,所述正己烷和乙酸乙酯的比6:1。

3.根据权利要求1所述的合成方法,其特征在于,所述乙酸乙酯的体积份数与所述第一反应物的物质的量份数的比为(30~50):1,所述物质的量份数的单位为mmol,所述体积份数的单位为mL。

4.根据权利要求3所述的合成方法,其特征在于,所述洗涤为先后依次用水和饱和食盐水洗涤。

5.根据权利要求4所述的合成方法,其特征在于,所述第一反应物的物质的量份数与所述溶剂的体积份数的比为1:(1~2),所述物质的量份数的单位为mmol,所述体积份数的单位为mL。

6.根据权利要求1所述的合成方法,其特征在于,在100℃搅拌反应20~80min;

采用薄层色谱法检测确定搅拌条件下反应的时间。

7.根据权利要求1所述的合成方法,其特征在于,对所述有机相进行干燥的操作步骤为:向所述有机相中加入无水硫酸钠进行干燥,过滤无水硫酸钠。

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