[发明专利]一种"洗四方"袋泡剂的薄层层析检测方法在审

专利信息
申请号: 201910088588.3 申请日: 2019-01-29
公开(公告)号: CN109580866A 公开(公告)日: 2019-04-05
发明(设计)人: 陈路;黄振忠;袁经权;吴无畏;刘钰;尹利君;韦艳华;韦珍 申请(专利权)人: 广西壮族自治区药用植物园;贵港市中西医结合骨科医院
主分类号: G01N30/90 分类号: G01N30/90
代理公司: 暂无信息 代理人: 暂无信息
地址: 530023 广西壮*** 国省代码: 广西;45
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摘要:
搜索关键词: 袋泡剂 薄层色谱鉴别 制备 定性 医药技术领域 对照品溶液 供试品溶液 当归 薄层层析 色谱条件 穿破石 鸡骨香 鸡血藤 宽筋藤 三叉苦 朱砂根 专属性 质量控制 艾叶 川芎 大黄 配制 鉴别 药材 检测
【权利要求书】:

1.一种用于洗四方袋泡剂的薄层层析检测方法,其特征在于该方法包括:

(1)洗四方袋泡剂中鸡血藤的薄层色谱鉴别方法;

(2)洗四方袋泡剂中三叉苦的薄层色谱鉴别方法;

(3)洗四方袋泡剂中大黄的薄层色谱鉴别方法。

2.如权利1所述的洗四方袋泡剂的薄层层析检测方法,其特征在于洗四方袋泡剂中鸡血藤的薄层色谱鉴别方法、洗四方袋泡剂中三叉苦的薄层色谱鉴别方法、洗四方袋泡剂中大黄的薄层色谱鉴别方法如下:

(1)洗四方袋泡剂中鸡血藤的薄层色谱鉴别方法:

洗四方袋泡剂供试品溶液的制备:取本品5g,加甲醇50ml,超声处理30分钟,取出,滤过,滤液蒸干,残渣加水30ml使溶解,用乙酸乙酯萃取3次,每次20ml,合并三次乙酸乙酯萃取液,水浴蒸干,残渣加甲醇2ml使溶解,作为洗四方供试品溶液;

鸡血藤对照药材溶液的制备:取鸡血藤对照药材粉末1g,按供试品溶液方法,制得对照药材溶液;

鸡血藤供试药材溶液的制备:取鸡血藤药材粉末1g,按供试品溶液方法,制得鸡血藤供试药材溶液;

鸡血藤阴性对照溶液的制备:取缺鸡血藤的阴性样品5g,按供试品溶液方法,制得鸡血藤的阴性对照溶液;

薄层层析检查:照《中国药典》薄层色谱法试验,吸取上述四种溶液各5μL,分别点于同一硅胶G薄层板上,以环己烷-甲酸乙酯-冰醋酸-甲酸-异丙醇(5∶5∶0.5∶0.5∶1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以现配的5%香草醛溶液,加热至斑点显色清晰,供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点,阴性无干扰;

(2)洗四方袋泡剂中三叉苦的薄层色谱鉴别方法

洗四方袋泡剂供试样液的制备:取本品5g,加95%乙醇50ml,加热回流1小时,冷却,滤过,滤液蒸干,加水40ml,超声处理20分钟,过滤,用乙酸乙酯萃取2次,每次20ml,合并两次乙酸乙酯液,水浴蒸干,残渣加甲醇2ml使溶解,作为洗四方供试品溶液;

三叉苦对照药材溶液的制备:取三叉苦对照药材粉末1g,按供试品溶液方法,制得对照药材溶液;

三叉苦供试药材溶液的制备:取三叉苦药材粉末1g,按供试品溶液方法,制得三叉苦供试药材溶液;

三叉苦阴性对照溶液的制备:取缺三叉的阴性处方5g,按供试品溶液方法,制得三叉苦的阴性对照溶液;

薄层层析检查:照《中国药典》薄层色谱法试验,吸取上述四种溶液各5μL,分别点于同一硅胶G薄层板上,以甲苯-乙酸乙酯-甲酸-水(5∶5∶1∶0.5)为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(254nm)下检视,供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点,阴性无干扰;

(3)洗四方袋泡剂中大黄的薄层色谱鉴别方法

洗四方袋泡剂供试品溶液的制备:取本品2g,加水40ml,超声10分钟使溶解,采用乙酸乙酯分萃取3次,每次20ml,合并三次乙酸乙酯萃取液,水浴蒸干,残渣加乙醇2ml使溶解,作为洗四方供试品溶液;

大黄酸对照品溶液的配制:精密称取大黄酸对照品,加乙醇制成浓度为1~2mg/ml的大黄酸对照品溶液;

大黄对照药材溶液的制备:取大黄对照药材粉末0.1g,加甲醇20ml,浸泡1小时,过滤,取续滤液5ml,蒸干,残渣加水10ml,加热使之溶解,加浓盐酸1ml,70℃水浴加热回流30分钟,冷却,用乙醚萃取2次,每次20ml,合并两次的乙醚萃取液,水浴蒸干,残渣加氯仿2ml使溶解,作为对照药材溶液;

大黄药材供试液的配制:取大黄药材粉末0.1g,按对照药材溶液方法,制得大黄供试药材溶液;

大黄阴性对照溶液的制备:取缺大黄的阴性处方2g,按供试品溶液方法,制得大黄的阴性对照溶液;

薄层层析检查:照《中国药典》薄层色谱法试验,吸取上述3种溶液各5μL,分别点于同一硅胶H薄层板上,以现配的石油醚(60~90℃)-甲酸乙酯-甲酸(11∶6∶1)的上层溶液为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(254nm)下检视,供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点,阴性无干扰。

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