[发明专利]一种水产品中2-甲基异茨醇的检测方式有效
申请号: | 201910088604.9 | 申请日: | 2019-01-29 |
公开(公告)号: | CN109655517B | 公开(公告)日: | 2020-12-18 |
发明(设计)人: | 傅力;刘青华;吴梦瑶 | 申请(专利权)人: | 杭州电子科技大学;洪泽鱼之源生物科技有限公司 |
主分类号: | G01N27/416 | 分类号: | G01N27/416;G01N27/48 |
代理公司: | 浙江千克知识产权代理有限公司 33246 | 代理人: | 周希良 |
地址: | 310018 浙江省杭州市*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 水产品 甲基 异茨醇 检测 方式 | ||
1.一种水产品中2-甲基异茨醇的检测方法,其特征在于:步骤如下:
(1)样品处理:将一定量的水产品样品捣碎,放入甲醇中超声提取,过滤后得到待测样品提取液;
(2)纳米金溶液的制备:取红花石蒜的叶子,放入粉碎机粉碎后得到粉末;取红花石蒜叶子粉末,投入适量的氯金酸溶液,在室温下均匀混合反应;反应一段时间后得到金纳米粒子水溶液,离心烘干后得纳米金粒子;将定量的纳米金粒子移入离心管,同时加入甲醇,盖上管盖后置于超声机中,得到分散均匀的纳米金甲醇溶液;
(3)电化学检测:将纳米金甲醇溶液滴在玻碳电极表面,甲醇挥发后,纳米金粒子成功修饰在玻碳电极表面;将样品提取液滴加在修饰过的玻碳电极上;对置于不同浓度2-甲基异茨醇的磷酸缓冲液中的电极进行循环伏安扫描,测定2-甲基异茨醇氧化电位和对应不同浓度的氧化电流值,计算线性方程A;
(4)实际水产品中2-甲基异茨醇浓度的电化学测定:将一定量的步骤(1)中的待测样品提取液加入磷酸缓冲溶液之中,利用步骤(3)中的纳米金修饰玻碳电极进行循环伏安扫描,测定2-甲基异茨醇氧化电位的电流值,根据线性方程A计算样品中2-甲基异茨醇的浓度a;
(5)Zeta电位检测:将不同浓度的2-甲基异茨醇加入一定量的纳米金甲醇溶液,混合均匀后,使用Zeta电位仪测定此时溶液的表面电势,得到Zeta电位值后,计算线性方程B;
(6)实际水产品中2-甲基异茨醇浓度的Zeta电位测定:将一定量的步骤(1)中的待测样品提取液加入纳米金粒子甲醇分散液,混合均匀后,使用Zeta电位仪测定此时溶液的表面电势,得到Zeta电位值后代入线性方程B求出样品中的2-甲基异茨醇浓度b;
(7)待测样品中2-甲基异茨醇浓度为n=(a+b)/2。
2.根据权利要求1所述的检测方法,其特征在于:所述步骤(1)中超声功率为200-500W,超声频率为20kHz。
3.根据权利要求1所述的检测方法,其特征在于:所述步骤(2)中所用的氯金酸溶液浓度为(0.001~0.01)mol/L。
4.根据权利要求1所述的检测方法,其特征在于:所述步骤(2)中红花石蒜叶子粉末与氯金酸溶液的投料比为(0.4~1)g:(50~100)mL。
5.根据权利要求1所述的检测方法,其特征在于:所述步骤(2)中移入离心管的金纳米粒子与甲醇的投料比为(0.5~2)mg:(0.5~2)mL。
6.根据权利要求1所述的检测方法,其特征在于:所述步骤(3)中修饰玻碳电极表面时所滴加的纳米金甲醇溶液为1~3μL。
7.根据权利要求1所述的检测方法,其特征在于:所述步骤(3)中滴加的样品提取液的量为1~5μL。
8.根据权利要求1所述的检测方法,其特征在于:所述步骤(3)中磷酸缓冲液中磷酸二氢钾和磷酸二氢钠的浓度独立地为0.05~0.2mol/L。
9.根据权利要求1所述的检测方法,其特征在于:所述步骤(3)中循环伏安法扫描区间为0.2~-0.9V,扫描速率为20~150mV/s,采样时间为1~5mV。
10.根据权利要求1所述的检测方法,其特征在于:所述步骤(6)中纳米金粒子甲醇分散液的浓度为1mg/mL,待测样品提取液与分散液的体积比为0.01~0.1:1。
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