[发明专利]一种利用微反应器连续式制备液晶化合物中间体的方法有效
| 申请号： | 201910089194.X | 申请日： | 2019-01-30 |
| 公开（公告）号： | CN109734566B | 公开（公告）日： | 2020-08-21 |
| 发明（设计）人： | 王玉军;夏斯亭;王奎;梁志安;李红东;殷科;尚洪勇 | 申请（专利权）人： | 清华大学;石家庄诚志永华显示材料有限公司 |
| 主分类号： | C07C43/247 | 分类号： | C07C43/247;C07C41/18;C07F5/02 |
| 代理公司： | 北京高沃律师事务所 11569 | 代理人： | 刘奇 |
| 地址： | 100000*** | 国省代码： | 北京;11 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 利用 反应器 连续 制备 液晶 化合物 中间体 方法 | ||
1.一种利用微反应器连续式制备液晶化合物中间体的方法，包括以下步骤：
将正丁基锂溶液作为连续相注入第一微反应器的下腔室，1-乙氧基-2,3二氟苯溶液作为分散相注入第一微反应器的上腔室；所述1-乙氧基-2,3二氟苯溶液通过第一微反应器中的微孔膜进入正丁基锂溶液中，进行第一反应，得到第一反应物料；
将所述第一反应物料作为连续相注入第二微反应器的上腔室，碘溶液作为分散相注入第二微反应器的下腔室；所述第一反应物料通过第二微反应器中的微孔膜进入碘溶液中，进行第二反应，得到液晶化合物中间体；
所述液晶化合物中间体为1-乙氧基-2,3-二氟-4-碘苯；
所述第一微反应器中的微孔膜和第二微反应器中的微孔膜的孔径为5μm；
所述1-乙氧基-2,3二氟苯溶液的溶剂为四氢呋喃，所述1-乙氧基-2,3二氟苯溶液的浓度为1mol/L，流速为40mL/min；
所述正丁基锂溶液的溶剂为石油醚和环己烷，所述石油醚和环己烷的体积比为1：（0.1~10），所述正丁基锂溶液的浓度为2mol/L，流速为20mL/min；
所述第一反应的温度为-30℃，所述第一反应的时间为10min；
所述第一反应物料的流速为60mL/min；
所述碘溶液的溶剂为四氢呋喃，所述碘溶液浓度为1mol/L；所述碘溶液的流速为40mL/min；
所述第二反应的温度为-30℃，所述第二反应的时间为1min。
2.一种利用微反应器连续式制备液晶化合物中间体的方法，包括以下步骤：
将正丁基锂溶液作为连续相注入第一微反应器的下腔室，1-乙氧基-2,3二氟苯溶液作为分散相注入第一微反应器的上腔室；所述1-乙氧基-2,3二氟苯溶液通过第一微反应器中的微孔膜进入正丁基锂溶液中，进行第一反应，得到第一反应物料；
将所述第一反应物料作为连续相注入第二微反应器的上腔室，硼酸三甲酯溶液作为分散相注入第二微反应器的下腔室；所述第一反应物料通过第二微反应器中的微孔膜进入硼酸三甲酯溶液中，进行第二反应，得到液晶化合物中间体；
所述液晶化合物中间体为1-乙氧基-2,3-二氟-4-硼酸苯；
所述第一微反应器中的微孔膜和第二微反应器中的微孔膜的孔径为5μm；
所述1-乙氧基-2,3二氟苯溶液的溶剂为四氢呋喃，所述1-乙氧基-2,3二氟苯溶液的浓度为1mol/L，流速为40mL/min；
所述正丁基锂溶液的溶剂为石油醚和环己烷，所述石油醚和环己烷的体积比为1：（0.1~10），所述正丁基锂溶液的浓度为2mol/L，流速为20mL/min；
所述第一反应的温度为-30℃，所述第一反应的时间为10min；
所述第一反应物料的流速为60mL/min；
所述硼酸三甲酯溶液的溶剂为四氢呋喃，所述硼酸三甲酯溶液的浓度为1mol/L；所述硼酸三甲酯溶液的流速为40mL/min；
所述第二反应的温度为-30℃，所述第二反应的时间为1min。
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