[发明专利]一种利用微反应器连续式制备液晶化合物中间体的方法

说明书

本发明涉及液晶化合物中间体制备技术领域，具体涉及一种利用微反应器连续式制备液晶化合物中间体的方法；本发明提供的利用微反应器连续式制备液晶化合物中间体的方法是利用微反应器连续式制备液晶化合物中间体，微反应器的传质效率非常高，且为连续式反应，能够有效缩短工序耗时，提高生产效率。同时，本发明采用微反应器进行反应，反应物能够充分接触，有利于提高反应转化率，进而提高产物收率。实施例的实验结果表明，利用微反应器连续式制备液晶化合物中间体，液晶化合物中间体的收率最高可达95％，工序耗时可缩短至5～15min。

技术领域

本发明涉及液晶化合物中间体制备技术领域，具体涉及一种利用微反应器连续式制备液晶化合物中间体的方法。

背景技术

液晶化合物以其独特的物理、化学、光学性质被广泛应用在轻薄显示技术中，液晶面板在平板显示所占市场份额超过70％，而1-乙氧基-2,3-二氟-4-碘苯或1-乙氧基-2,3-二氟-4-硼酸苯是一种重要的液晶化合物中间体，能够连续化生产上述两种化合物具有重要的市场价值。

目前，上述两种化合物一般采用两步法合成，在零下70℃下首先将1-乙氧基-2,3-二氟苯与正丁基锂于四氢呋喃溶液中混合，搅拌2小时之后溶液呈乳白色且粘稠，之后在相同温度下加入正丁基锂与碘/硼酸三甲酯，搅拌1小时后溶液呈无色至深红色，此时反应完毕。但是，该方法为非连续反应，搅拌反应传质效率较低，导致该方法生产效率低；且反应的收率低，约为80％。

发明内容

本发明的目的在于提供一种利用微反应器连续式制备液晶化合物中间体的方法，本发明提供的方法能够提高生产效率和产物收率。

为了实现上述发明目的，本发明提供以下技术方案：

本发明提供了一种利用微反应器连续式制备液晶化合物中间体的方法，包括以下步骤：

将正丁基锂溶液作为连续相注入第一微反应器的下腔室，1-乙氧基-2,3二氟苯溶液作为分散相注入第一微反应器的上腔室；所述1-乙氧基-2,3二氟苯溶液通过第一微反应器中的微孔膜进入正丁基锂溶液中，进行第一反应，得到第一反应物料；

将所述第一反应物料作为连续相注入第二微反应器的上腔室，碘溶液或硼酸三甲酯溶液作为分散相注入第二微反应器的下腔室；所述第一反应物料通过第二微反应器中的微孔膜进入碘溶液或硼酸三甲酯溶液中，进行第二反应，得到液晶化合物中间体；

所述液晶化合物中间体为1-乙氧基-2,3-二氟-4-碘苯或1-乙氧基-2,3-二氟-4-硼酸苯。

优选的，所述正丁基锂溶液的溶剂为石油醚和环己烷；

所述石油醚和环己烷的体积比为1：(0.1～10)；

所述正丁基锂溶液的浓度为0.05～10mol/L。

优选的，所述1-乙氧基-2,3二氟苯溶液的溶剂为四氢呋喃；

所述1-乙氧基-2,3二氟苯溶液的独立地浓度为0.05～10mol/L。

优选的，所述碘溶液或硼酸三甲酯溶液的溶剂为四氢呋喃；

所述碘溶液或硼酸三甲酯溶液的浓度为0.05～10mol/L。

优选的，所述正丁基锂溶液或第一反应物料溶液的流速独立地为1mL/min～1L/min；

所述1-乙氧基-2,3二氟苯溶液或碘溶液或硼酸三甲酯溶液的流速独立地为1mL/min～1L/min；

所述第一微反应器中的微孔膜和第二微反应器中的微孔膜的孔径独立地为2～10μm。

优选的，所述1-乙氧基-2,3二氟苯溶液中的1-乙氧基-2,3二氟苯与所述正丁基锂溶液中的正丁基锂的摩尔比为(0.5～2)：1。