[发明专利]一种干罗汉果综合利用的提取纯化方法有效
申请号: | 201910089371.4 | 申请日: | 2019-01-30 |
公开(公告)号: | CN109674843B | 公开(公告)日: | 2022-03-22 |
发明(设计)人: | 张宝堂;谭家忠 | 申请(专利权)人: | 湖南绿蔓生物科技股份有限公司 |
主分类号: | C07J17/00 | 分类号: | C07J17/00;A61K36/42;A23L33/105;A61K131/00 |
代理公司: | 湖南正则奇美专利代理事务所(普通合伙) 43105 | 代理人: | 肖琦 |
地址: | 410016 湖南省长*** | 国省代码: | 湖南;43 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 罗汉果 综合利用 提取 纯化 方法 | ||
1.一种干罗汉果综合利用的提取纯化方法,其特征在于,包括以下步骤:
S1、将破壳的干罗汉果以乙醇水溶液为溶剂进行提取得到提取液和果渣,之后将所述提取液浓缩赶醇至水相溶液;
S2、使步骤S1得到的所述水相溶液澄清,得到第一滤液和第一滤渣;
S3、向步骤S2得到的所述第一滤液中加入沉淀剂,进行搅拌反应,之后离心得到第二滤液和第二滤渣,将所述第二滤液通过陶瓷膜设备过滤得到第三滤液和第三滤渣;
S4、将步骤S3得到的所述第三滤液注入大孔吸附树脂柱并收集流出液,之后用水洗涤所述树脂柱,收集前部分洗涤水,将所述流出液和所述前部分洗涤水通过阳离子交换树脂与阴离子交换树脂,之后进行浓缩处理得到罗汉果果葡糖浆;
S5、将步骤S4用水洗涤后的所述大孔吸附树脂柱用体积浓度为20~30%的乙醇洗脱,并收集洗脱液,之后将所述洗脱液浓缩干燥得到棕色色素;
S6、将步骤S5用体积浓度为20~30%的乙醇洗脱后的大孔吸附树脂柱使用体积浓度为50~60%的乙醇解吸,得到解吸液,将所述解吸液浓缩并干燥得到罗汉果苷V;
还包括将步骤S3中得到的所述第二滤渣和/或所述第三滤渣中加入盐酸溶液溶解并调节pH至4~5,之后用截留分子量为300-500Da的纳滤膜浓缩得到浓缩液,将所述浓缩液干燥得罗汉果多酚;
还包括向步骤S1得到的所述果渣中加入油性溶剂提取,之后过滤得到第四滤渣和第四滤液,将所述第四滤液过活性炭层析柱,减压回收溶剂得到罗汉果油;
还包括将步骤S2得到的所述第一滤渣按照料液比1kg:4~6L加入体积浓度为55~65%的乙醇,在0~40℃下提取之后过滤得到第五滤液和第五滤渣,将所述第五滤液浓缩干燥得罗汉果黄酮;
还包括向所述第四滤渣中加入酵母和水,密闭条件下自然发酵,得罗汉果渣饲料原料;
所述油性溶剂为环己烷,正己烷,6号溶剂油中的一种或多种;
在步骤S1中,所述乙醇水溶液为体积浓度为50~95%乙醇水溶液,所述干罗汉果与所述乙醇水溶液的料液比1kg:5~8L,所述提取的温度为60~70℃,所述提取的时间为1.5~6h;所述提取的方法为连续逆流提取法或者热回流提取法;
在步骤S3中,所述沉淀剂为氢氧化钙、氧化钙和碳酸氢钙中的一种或多种;所述沉淀剂的添加量为所述干罗汉果重量的0.5~1.5%。
2.根据权利要求1所述的干罗汉果综合利用的提取纯化方法,其特征在于,在步骤S6中,将所述解吸液纳滤浓缩纯化,冷却离心,离心液干燥得罗汉果苷V;
所述解吸液用400~500道尔顿的纳滤膜浓缩,所述解吸液的流速为1200~1500L/h,温度<50℃,浓缩所述解吸液至原体积的0.1~0.5倍,之后继续在温度为57~63℃下真空浓缩至波美度为8~10得到浓缩液,之后将所述浓缩液冷却至20~30℃,5000~10000r/min转速离心并喷雾干燥得到所述罗汉果苷V。
3.根据权利要求1所述的干罗汉果综合利用的提取纯化方法,其特征在于,在步骤S4中,将所述第三滤液按照罗汉果原料重量与树脂体积比例1kg:1.2~1.5L上柱。
4.根据权利要求1所述的干罗汉果综合利用的提取纯化方法,其特征在于,在步骤S2中,通过加入絮凝剂过滤或者离心使步骤S1得到的所述水相溶液澄清;其中,所述絮凝剂为质量浓度为0.5%的壳聚糖乙酸溶液,所述壳聚糖乙酸溶液的加入量为所述干罗汉果重量的2~6%;
和/或,在步骤S3中,通过卧螺离心机进行所述离心得到所述第二滤液和所述第二滤渣,其中,所述卧螺离心机的转速为2000~2300r/min,流速为3~5m3/h,所述第二滤液通过陶瓷膜设备的透膜流速为4.5~5.5m3/h,温度为50~60℃,回流流速>30m3/h。
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