[发明专利]离子对色谱级十四烷基三甲基溴化铵的制备工艺

权利要求书

1.一种离子对色谱级十四烷基三甲基溴化铵的制备工艺，其特征在于，将十四烷基三甲基溴化铵原料投入到溶媒中加热至55～60℃，搅拌不少于1h，停止加热；搅拌条件下，向所得溶液中分批加入预处理的活性碳，加热回流并充分搅拌3～8h，停止加热，减压抽滤，滤液冷却至室温，转入结晶器，静置并析晶；过滤分离析出的白色晶体，压干滤饼，收集晶体，干燥，得到离子对色谱级十四烷基三甲基溴化铵，氮气保护下密封包装即可。

2.如权利要求1所述的离子对色谱级十四烷基三甲基溴化铵的制备工艺，其特征在于，所述十四烷基三甲基溴化铵原料为市售普通十四烷基三甲基溴化铵，其质量含量为99％。

3.如权利要求1所述的离子对色谱级试剂十四烷基三甲基溴化铵的制备工艺，其特征在于，所述溶媒采用无水丙酮与无水甲醇以体积比为3～1:1的比例混合的混合液。

4.如权利要求1或3所述的离子对色谱级十四烷基三甲基溴化铵的制备工艺，其特征在于，所述溶媒与十四烷基三甲基溴化铵原料的质量比为4～2:1。

5.如权利要求1所述的离子对色谱级十四烷基三甲基溴化铵的制备工艺，其特征在于，所述活性碳的粒径为100～400目。

6.如权利要求5所述的离子对色谱级十四烷基三甲基溴化铵的制备工艺，其特征在于，所述活性碳的粒径为400目。

7.如权利要求1所述的离子对色谱级十四烷基三甲基溴化铵的制备工艺，其特征在于，所述活性碳的预处理方法为：将活性炭用质量浓度为30％的双氧水浸泡8～12h，分离后用6N硝酸溶液浸泡5～8h，然后固液分离，固体部分用去离子水洗至中性，最后在100℃、0.001MPa条件下真空干燥4～6h。

8.如权利要求1所述的离子对色谱级十四烷基三甲基溴化铵的制备工艺，其特征在于，所述十四烷基三甲基溴化铵原料与活性碳的质量比为20～15:1。

9.如权利要求1所述的离子对色谱级十四烷基三甲基溴化铵的制备工艺，其特征在于，所述结晶器的析晶温度为-20～-10℃。

10.如权利要求1所述的离子对色谱级十四烷基三甲基溴化铵的制备工艺，其特征在于，所述干燥采用真空干燥，干燥时间为3～6h，干燥温度为70～90℃，真空度为0.001MPa。