[发明专利]离子对色谱级十四烷基三甲基溴化铵的制备工艺

说明书

本发明公开了一种离子对色谱级十四烷基三甲基溴化铵的制备工艺，其特征在于，将十四烷基三甲基溴化铵原料投入到溶媒中加热至55～60℃，搅拌不少于1h，停止加热；搅拌条件下，向所得溶液中分批加入预处理的活性碳，加热回流并充分搅拌3～8h，停止加热，减压抽滤，滤液冷却至室温，转入结晶器，静置并析晶；过滤分离析出的白色晶体，压干滤饼，收集晶体，干燥，得到离子对色谱级十四烷基三甲基溴化铵，氮气保护下密封包装即可。本发明操作简便、快速高效。

技术领域

本发明涉及一种高效液相色谱分析专用试剂，尤其涉及一种离子对色谱级十四烷基三甲基溴化铵的制备工艺，属于分析化学技术领域。

背景技术

离子对色谱技术(ion pair chromatography，IPC)是将与被分析离子带相反电荷的离子(配对离子或反离子)加到流动相中,与溶质离子结合形成弱极性离子对,离子对在流动相中不易离解而迅速转移到键合相中,进而在固定相和流动相间进行分配,最终实现分离的一种色谱模式。离子对色谱法由于加入了离子对试剂，在测定离子型化合物上具有操作简便和分离柱效高的优越性，广泛应用于药物、生化、染料及中间体分离等领域。尤其与MS/MS技术联用，分析复杂样品中的氨基酸具有高灵敏度和高选择性，常用于痕量氨基酸的测定。

离子对色谱级十四烷基三甲基溴化铵是离子对色谱分析的专用试剂。目前市售十四烷基三甲基溴化铵含量即便达到分析纯，但仍存在微量紫外吸收高杂质，无法满足离子对色谱分析的使用技术要求。因此，亟待开发出离子对色谱试剂十四烷基三甲基溴化铵的制备工艺方法。

发明内容

本发明所要解决的问题是：提供一种离子对色谱级试剂十四烷基三甲基溴化铵的制备工艺，以满足离子对色谱技术要求。

为了解决上述问题，本发明提供了一种离子对色谱级十四烷基三甲基溴化铵的制备工艺，其特征在于，将十四烷基三甲基溴化铵原料投入到溶媒中加热至55～60℃，搅拌不少于1h，停止加热；搅拌条件下，向所得溶液中分批加入预处理的活性碳，加热回流并充分搅拌3～8h，停止加热，减压抽滤，滤液冷却至室温，转入结晶器，静置并析晶；过滤分离析出的白色晶体，压干滤饼，收集晶体，干燥，得到离子对色谱级十四烷基三甲基溴化铵，氮气保护下密封包装即可。

优选地，所述十四烷基三甲基溴化铵原料为市售普通十四烷基三甲基溴化铵，其质量含量为99％。

优选地，所述溶媒采用无水丙酮与无水甲醇以体积比为3～1:1的比例混合的混合液。

优选地，所述溶媒与十四烷基三甲基溴化铵原料的质量比为4～2:1。

优选地，所述活性碳的粒径为100～400目。

更优选地，所述活性碳的粒径为400目。

优选地，所述活性碳的预处理方法为：将活性炭用质量浓度为30％的双氧水浸泡8～12h，分离后用6N硝酸溶液浸泡5～8h，然后固液分离，固体部分用去离子水洗至中性，最后在100℃、0.001MPa条件下真空干燥4～6h。

优选地，所述十四烷基三甲基溴化铵原料与活性碳的质量比为20～15:1。

优选地，所述结晶器的析晶温度为-20～-10℃。

优选地，所述干燥采用真空干燥，干燥时间为3～6h，干燥温度为70～90℃，真空度为0.001MPa。

与现有技术相比，本发明的有益效果在于：

(1)提供了利用普通规格十四烷基三甲基溴化铵，多级提纯，去除高紫外吸收杂质，直接制备离子对色谱级十四烷基三甲基溴化铵的工艺方法。具有操作简便、快速高效等优点。

(2)提出的工艺方法，解决了离子对色谱级十四烷基三甲基溴化铵目前技术不足的缺陷。