[发明专利]一种光谱级甲酰胺的制备工艺有效
申请号: | 201910091166.1 | 申请日: | 2019-01-30 |
公开(公告)号: | CN109761841B | 公开(公告)日: | 2022-05-20 |
发明(设计)人: | 张传主;徐久振;姜苏;凌青 | 申请(专利权)人: | 上海阿拉丁生化科技股份有限公司 |
主分类号: | C07C233/03 | 分类号: | C07C233/03;C07C231/24 |
代理公司: | 上海申汇专利代理有限公司 31001 | 代理人: | 翁若莹;王文颖 |
地址: | 201499 上海*** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 光谱 甲酰胺 制备 工艺 | ||
1.一种光谱级甲酰胺的制备工艺,其特征在于,包括以下步骤:
第一步:搅拌条件下,在甲酰胺原料中加入硅藻土,常温搅拌8~12h后减压过滤;搅拌条件下,在滤液中分批加入活性炭,加毕,混合物常温持续搅拌12~24h后静置,再减压过滤,得到澄清滤液;所述甲酰胺原料与硅藻土的质量比为60~40:1;滤液与活性炭的质量比为50~30:1;所述甲酰胺原料为市售普通甲酰胺,其质量含量为98%;所述硅藻土的粒径为9.6~36.8μm;所述第一步中活性碳的粒径为100~400目;
第二步:将澄清滤液投入到装有精馏塔的蒸发釜内,加热釜底,在精馏塔上进行减压蒸馏,精馏塔的真空度为1~3kPa,回流比控制在10~2:1,截除馏头,收集稳定恒馏分液体,得到精馏产物;所述精馏塔的理论塔板数不低于30;
第三步:在精馏产物中加入预处理分子筛,充分混合24~48h,分离液体,即得光谱级甲酰胺;所述第三步中的预处理分子筛为3A分子筛,其为经马弗炉500℃活化,活化时间8h以上所得3A分子筛;所述精馏产物与预处理分子筛的质量比为20~15:1。
2.如权利要求1所述的光谱级甲酰胺的制备工艺,其特征在于,所述第一步中硅藻土的粒径为9.6μm。
3.如权利要求1所述的光谱级甲酰胺的制备工艺,其特征在于,所述第一步中活性碳的粒径为400目。
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