[发明专利]一种光谱级甲酰胺的制备工艺

说明书

本发明公开了一种光谱级甲酰胺的制备工艺，其特征在于，搅拌条件下，在甲酰胺原料中加入硅藻土，常温搅拌后减压过滤；搅拌条件下，在滤液中分批加入活性炭，加毕，混合物常温持续搅拌后静置，再减压过滤，得到澄清滤液；将澄清滤液投入到装有精馏塔的蒸发釜内，加热釜底，在精馏塔上进行减压蒸馏，截除馏头，收集稳定恒馏分液体，得到精馏产物；在精馏产物中加入预处理分子筛，充分混合，分离液体，即得光谱级甲酰胺。本发明工艺简便、运行稳定、产品光谱纯度高。

技术领域

本发明涉及一种光谱级试剂的制备工艺，尤其是一种光谱级甲酰胺的制备工艺，属于化学试剂技术领域。

背景技术

甲酰胺作为一种有机化合物，其分子结构独特，分子内既有氨基又包含醛基，外观呈无色透明油状。甲酰胺是一种不可多得的液态酰胺，其溶解性能极好，能与水、低级醇类互溶，并能溶解多种无机盐类，是电解质的非水溶媒。甲酰胺是重要的有机化工原料，也是优良的高沸点极性溶剂，广泛应用于塑料、纤维、轻工、精细化工等行业。甲酰胺可用作香料、染料的原料、医药农药合成中间体、纸张处理剂、纤维柔软剂、动物胶软化剂等。此外，甲酰胺还可以用作测定氨基酸含量的分析试剂。甲酰胺在行业发展中发挥着越来越重要的作用，其纯度使用要求也越来越高。

甲酰胺在工业上一般通过合成法进行规模化生产，即一氧化碳与氨在催化剂作用下，经高温高压(10～30MPa)直接合成甲酰胺。剧烈的反应条件，不可避免地增加了反应杂质组成的复杂性。目前，市场上普通规格的甲酰胺产品难以达到光谱级技术要求。

发明内容

本发明所要解决的问题是：提供一种光谱级甲酰胺的制备工艺，以满足光谱级甲酰胺的使用技术需求。

为了解决上述问题，本发明提供了一种光谱级甲酰胺的制备工艺，其特征在于，包括以下步骤：

第一步：搅拌条件下，在甲酰胺原料中加入硅藻土，常温搅拌8～12h后减压过滤；搅拌条件下，在滤液中分批加入活性炭，加毕，混合物常温持续搅拌12～24h后静置，再减压过滤，得到澄清滤液；

第二步：将澄清滤液投入到装有精馏塔的蒸发釜内，加热釜底，在精馏塔上进行减压蒸馏，精馏塔的真空度为1～3kPa，回流比控制在10～2:1，截除馏头，收集稳定恒馏分液体，得到精馏产物；

第三步：在精馏产物中加入预处理分子筛，充分混合24～48h，分离液体，即得光谱级甲酰胺。

优选地，所述第一步中的甲酰胺原料为市售普通甲酰胺，其质量含量为98％。

优选地，所述第一步中硅藻土的粒径为9.6～36.8μm。

更优选地，所述硅藻土的粒径为9.6μm。

优选地，所述第一步中活性碳的粒径为100～400目。

更优选地，所述第一步中活性碳的粒径为400目。

优选地，所述第一步中甲酰胺原料与硅藻土的质量比为60～40:1；滤液与活性炭的质量比为50～30:1。

优选地，所述第二步中精馏塔的理论塔板数不低于30。

优选地，所述第三步中的预处理分子筛为3A分子筛，其为经马弗炉500℃活化，活化时间8h以上所得3A分子筛。

优选地，所述第三步中精馏产物与预处理分子筛的质量比为20～15:1。

与现有技术相比，本发明有益效果在于：

1、通过对普通规格的甲酰胺进行多级技术处理，获得光谱级甲酰胺，克服了现有技术的不足，提供了一种利用普通规格甲酰胺制备光谱级甲酰胺新方法。本发明提出的制备方法具有工艺简便、运行稳定、产品光谱纯度高的优点；