[发明专利]一种制备4-氟-3-(三氟甲磺酰基)苯磺酰胺的方法

权利要求书

1.一种制备4-氟-3-(三氟甲磺酰基)苯磺酰胺的方法，其特征在于：2-硝基苯胺为起始原料，经过重氮化反应、三氟甲磺化反应、氟代反应、氯磺化反应和与氨水反应后最终制得4-氟-3-(三氟甲磺酰基)苯磺酰胺。

2.根据权利要求1所述的制备4-氟-3-(三氟甲磺酰基)苯磺酰胺的方法，其特征在于：制备方法包括如下主要步骤：

步骤1)将2-硝基苯胺、浓盐酸和水混合后，依次加入亚硝酸钠溶液和氟硼酸钠溶液，将所得溶液过滤，滤饼经冰水和甲醇分别洗涤后，干燥得到化合物II；

步骤2)在一定反应温度下，向反应容器中依次加入三氟甲基亚磺酸钠、含铜化合物和反应溶剂后，分批加入化合物II，反应完后，将反应液倾入冰水中，加入二氯甲烷萃取，有机相经水洗、食盐水洗、硫酸钠干燥，减压浓缩后得到化合物III；

步骤3)在一定反应温度下，向化合物III和反应溶剂中加入氟化物，反应完全后将反应液倾入冰水中，加入二氯甲烷萃取，有机相经水洗、食盐水洗、硫酸钠干燥，减压浓缩后得到粗品，粗品经减压蒸馏得到化合物IV；

步骤4)将化合物IV和氯磺酸加热至一定反应温度，反应完全后，将反应液滴加至冰水中，经乙酸乙酯萃取，水洗、饱和食盐水洗，硫酸钠干燥后减压浓缩得到化合物V；

步骤5)在一定反应温度下，将氨水加入至化合物V的乙酸乙酯溶液中，反应完全后，将稀盐酸滴加至反应液中，自然升温至室温，其中，有机相经水洗、饱和食盐水水洗，硫酸钠干燥后减压浓缩得到粗品，粗品经重结晶后得到化合物I。

3.根据权利要求2所述的制备4-氟-3-(三氟甲磺酰基)苯磺酰胺的方法，其特征在于：步骤2)所述反应温度范围为-10～200℃。

4.根据权利要求3所述的制备4-氟-3-(三氟甲磺酰基)苯磺酰胺的方法，其特征在于：反应温度为12～17℃。

5.根据权利要求2所述的制备4-氟-3-(三氟甲磺酰基)苯磺酰胺的方法，其特征在于：步骤2)所述含铜化合物为铜盐或铜氧化物。

6.根据权利要求5所述的制备4-氟-3-(三氟甲磺酰基)苯磺酰胺的方法，其特征在于：所述铜盐为：Cu₂SO₄、Cu(AcO)₂、Cu(acac)₂、CuCN、CuTC、CuBF₄、CuBr、CuCl和CuI中的一种或几种，所述铜氧化物为CuO和Cu₂O中的一种或两种，优选的，所述含铜化合物为Cu₂O。

7.根据权利要求2所述的制备4-氟-3-(三氟甲磺酰基)苯磺酰胺的方法，其特征在于：步骤3)所述反应温度范围为0～200℃。

8.根据权利要求7所述的制备4-氟-3-(三氟甲磺酰基)苯磺酰胺的方法，其特征在于：反应温度为100℃。

9.根据权利要求2所述的制备4-氟-3-(三氟甲磺酰基)苯磺酰胺的方法，其特征在于：步骤3)所述氟化物为：LiF、NaF、KF、CsF、Me₄NF、Bu₄NF中的一种或几种，优选的，所述氟化物为Bu₄NF。

10.根据权利要求2制备4-氟-3-(三氟甲磺酰基)苯磺酰胺的方法，其特征在于：步骤2)和步骤3)所述反应溶剂为甲苯、丙酮、二氯甲烷、环己烷、氯仿、四氯化碳、乙腈、N,N-二甲基甲酰胺、二甲基亚砜、环丁砜或四氢呋喃的一种或几种，优选的，所述反应溶剂为二甲基亚砜。