[发明专利]一种双氢青蒿素Form A晶型及其制备方法在审
申请号: | 201910092619.2 | 申请日: | 2019-01-30 |
公开(公告)号: | CN111499651A | 公开(公告)日: | 2020-08-07 |
发明(设计)人: | 王洪静;黄照昌;方芳;曾涛;李滢;张敏 | 申请(专利权)人: | 昆药集团股份有限公司 |
主分类号: | C07D493/20 | 分类号: | C07D493/20;C07D493/18 |
代理公司: | 北京集佳知识产权代理有限公司 11227 | 代理人: | 刘伟;赵青朵 |
地址: | 650106 云南省昆*** | 国省代码: | 云南;53 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 青蒿素 form 及其 制备 方法 | ||
1.双氢青蒿素Form A晶型,其特征在于,其X射线粉末衍射图在2θ值为7.6±0.2°、9.2±0.2°、11.1±0.2°、12.3°±0.2°、13.1°±0.2°、15.2°±0.2°、16.7°±0.2°、17.4°±0.2°和18.7°±0.2°处具有特征峰。
2.根据权利要求1所述晶型,其特征在于,其热重分析曲线在加热至100℃时失重0.07%,分解温度为147℃。
3.根据权利要求1所述晶型,其特征在于,其差示扫描量热分析曲线无吸热峰,在150℃有放热峰。
4.根据权利要求1所述晶型,其特征在于,其傅里叶红外光谱在波数为3373±2、2923±2、2852±2、1443±2、1377±2、1188±2、1176±2、1159±2、1134±2、1092±2、1061±2、1022±2、984±2、969±2、957±2、932±2、895±2、875±2、846±2、824±2、690±2、657±2cm-1处有特征吸收峰。
5.根据权利要求1所述晶型,其特征在于,其动态水分吸附曲线在0%RH至80%RH湿度范围内重量变化小于0.1%。
6.权利要求1所述的双氢青蒿素Form A晶型的制备方法,其特征在于,将双氢青蒿素溶于有机溶剂后加入高分子材料,回收溶剂即得。
7.根据权利要求6所述制备方法,其特征在于,所述有机溶剂为甲醇、乙醇、三氟乙醇、丙酮、丁酮、乙酸乙酯、四氢呋喃、1,4-二氧六环、二氯甲烷或氯仿中的至少一种。
8.根据权利要求6所述制备方法,其特征在于,所述高分子材料为羟甲基纤维素钠、乙基纤维素、羟丙基纤维素、羟丙基甲基纤维素、聚乙二醇4000、聚维酮、共聚维酮、交联聚维酮、聚环氧乙烷、聚氯乙烯中的至少一种。
9.根据权利要求6所述制备方法,其特征在于,按g/ml计,所述高分子材料与有机溶剂的质量体积比为1:10~1:100000。
10.根据权利要求6所述制备方法,其特征在于,所述回收溶剂温度≤50℃,且所得双氢青蒿Form A晶型干燥失重≤3%。
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