[发明专利]一种生物胶固氮掺杂多孔碳的制备方法及其应用有效
申请号: | 201910093390.4 | 申请日: | 2019-01-30 |
公开(公告)号: | CN109860645B | 公开(公告)日: | 2021-07-16 |
发明(设计)人: | 徐朗;魏仕林;王会芬;张文都;白沛瑶 | 申请(专利权)人: | 中国矿业大学 |
主分类号: | H01M4/96 | 分类号: | H01M4/96 |
代理公司: | 南京正联知识产权代理有限公司 32243 | 代理人: | 杭行 |
地址: | 221116 *** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 生物 固氮 掺杂 多孔 制备 方法 及其 应用 | ||
1.一种生物胶固氮掺杂多孔碳材料的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)预处理:将新鲜的绿玉树置于400℃管式炉中,在惰性气体条件下碳化处理2 h,材料自然冷却至室温后,球磨处理得到预处理绿玉树碳材料;
(2)按照质量比1:1:3:1:2分别称取预处理绿玉树碳材料、琼脂粉、三聚氰胺、氢氧化钾、碳酸氢钾;
(3)将称好的三聚氰胺溶于100 mL水中,加热至85~90℃,搅拌转速为300~500 rpm,溶解混匀处理5~10 min,得到初次溶解液;
(4)将称好的预处理绿玉树碳材料与氢氧化钾同时加入到初次溶解液中,保持温度在85~90℃,搅拌转速为300~500 rpm,处理5~10 min,得到二次溶解液;
(5)将称好的琼脂粉加入到二次溶解液中,保持温度在85~90℃,搅拌转速为300~500rpm,处理5~10 min,得到三次溶解液;
(6)将三次溶解液停止搅拌,降温冷却至55~65℃,然后加入称量好的碳酸氢钾,保持温度在55~65℃,搅拌转速为300~500 rpm,处理5~10 min,得到最终溶解液;
(7)将溶解液自然冷却至室温,待溶液凝固后放入70~90℃烘箱中烘干12~24 h,得到混合碳基材料;
(8)将混合碳基材料移至管式炉中,在惰性气体条件下于700~900℃碳化2 h,得到二次碳材料;
(9)将二次碳材料在40-55℃、搅拌转速300~500 rpm条件下,用1 mol/L稀盐酸溶液酸洗1-3 h,然后过滤、水洗至中性,最后将其放入70~90℃烘箱中烘干12~24 h,得到最终的氮掺杂多孔碳材料。
2.如权利要求1所述的一种生物胶固氮掺杂多孔碳材料的制备方法,其特征在于,步骤(1)中,球磨转速为200 rpm,正反转时间各为5 min,管式炉的升温速率为5℃/min。
3.如权利要求1所述的一种生物胶固氮掺杂多孔碳材料的制备方法,其特征在于,步骤(3)、(4)和(5)中,加热保持的温度为90℃,搅拌转速为400 rpm,处理时间为10 min。
4.如权利要求1所述的一种生物胶固氮掺杂多孔碳材料的制备方法,其特征在于,步骤(6)中,加热保持的温度为60℃,搅拌转速为400 rpm,处理时间为5 min。
5.如权利要求1所述的一种生物胶固氮掺杂多孔碳材料的制备方法,其特征在于,步骤(7)中,烘箱温度为80℃,烘干时间为12-18 h。
6.如权利要求1所述的一种生物胶固氮掺杂多孔碳材料的制备方法,其特征在于,步骤(8)中,碳化温度为800℃,管式炉的升温速率为5℃/min。
7.如权利要求1所述的一种生物胶固氮掺杂多孔碳材料的制备方法,其特征在于,步骤(9)中,酸洗温度为40℃,搅拌转速为300 rpm,酸洗时间为2 h,烘箱温度为80℃,烘干时间为12-18 h。
8.如权利要求1-7任一项所述的一种生物胶固氮掺杂多孔碳材料的制备方法制备的生物胶固氮掺杂多孔碳材料在燃料电池阴极中的催化应用。
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